Os microrganismos podem acumular intracelularmente inclusões de polihidroxialcanoatos (PHAs) durante o tratamento de águas residuais, utilizando o efluente urbano como fonte de carbono. Estes polímeros biodegradáveis surgem como alternativa aos plásticos convencionais, permitindo reduzir a quantidade de lamas enviadas para tratamento posterior. A monitorização da acumulação de PHAs nos microrganismos das lamas ativadas da ETAR de Penices foi efetuada durante 30 dias, recorrendo ao método de Cromatografia Gasosa (CG) e à técnica de coloração de Negro Sudão B (NSB). Os resultados obtidos por CG revelaram uma acumulação máxima, em fração mássica, de PHAs igual a 5.3 % nas lamas ativadas, relativamente ao teor de biomassa liofilizada e uma concentração máxima de 127 mg L-1. Os resultados obtidos por NSB corroboraram estes valores, pelo que esta técnica poderá ser uma alternativa viável para a quantificação de PHAs, sendo mais fácil de operar e menos dispendiosa. Concluiu-se ainda que a produção de PHAs com culturas mistas à escala industrial para este caso de estudo não é viável, dadas as baixas quantidades obtidas de polímero e o elevado investimento em unidades de extração e purificação do mesmo.