Doğrudan metanol yakıt pilleri, yüksek enerji yoğunluğuna sahip metanol yakıtını elektrokimyasal reaksiyon ile elektrik enerjisine dönüştüren aygıtlardır. Metanol, yakıt pili sistemine sulu çözelti halinde verilmek zorundadır. Doğrudan metanol yakıt pili performansının sürekliliği için metanol-su karışımındaki metanol oranının kontrol edilerek ayarlanması kritik öneme sahiptir. Bu tez çalışması kapsamında doğrudan metanol yakıt pili sistemlerinde sulu çözelti içerisindeki metanol miktarını ayarlamak için iki adet yakıt pili temelli elektrokimyasal sensör geliştirilmiştir. Geliştirilen sensörler için deney düzeneği hazırlanarak sensöre etki eden sıcaklık, metanol debisi, metanol konsantrasyonu ve oksitleyici etkisi gibi parametreler deneysel olarak araştırılmıştır. Oksitleyici girişinin olmadığı tasarımda elde edilen sonuçların oksitleyici ile çalışan sensöre göre daha kararlı çıktığı gözlemlenmiştir. Sıcaklığın artmasıyla oksitleyici olmayan hücrenin performansı düşerken oksitleyici olan hücrede performans artışı tespit edilmiştir. Metanol konsantrasyonun artmasıyla oksitleyici olan hücrede performans düşerken oksitleyici olmayanda ise daha kararlı sonuçlar gözlemlenmiştir. Hücrelerin en iyi performans gösterdiği temel ölçütlerin yüksek sıcaklık ve düşük metanol konsantrasyonları olduğu tespit edilmiştir.