La presente Tesis Doctoral examina las modificaciones cristaloquímicas de minerales de la arcilla, específicamente esmectitas, sepiolitas y palygorskitas, utilizando técnicas innovadoras para aplicaciones medioambientales. Se ha investigado el tratamiento ácido asistido con microondas y la síntesis de Heteroestructuras Porosas (PCH) para alterar las propiedades de estos minerales y mejorar su capacidad de adsorción de contaminantes como el azul de metileno y patógenos microbiológicos, en particular Salmonella. Los minerales seleccionados, que pertenecen al grupo de los filosilicatos 2:1, presentan características que les confieren propiedades físicas adecuadas para el tratamiento de aguas contaminadas. Se ha demostrado que la estructura de estos minerales influye en su eficiencia para eliminar contaminantes. Las esmectitas, por su capacidad de expandir su espacio interlaminar, pueden intercambiar cationes con el azul de metileno, mientras que la sepiolita y la palygorskita presentan limitaciones debido al tamaño del catión, que les permite realizar el intercambio solo en su superficie externa. La investigación revela que las modificaciones experimentales no solo afectan a la estructura de los minerales, sino que también modulan significativamente sus capacidades de adsorción. La activación ácida mediante microondas se destaca por su eficiencia económica y reducción del tiempo de procesamiento, lo que facilita el uso de estos minerales en la adsorción de contaminantes y en catálisis. La creación de materiales con PCH abre posibilidades para diseñar catalizadores más efectivos, al incrementar la superficie específica y optimizar la adsorción de contaminantes como el azul de metileno y de patógenos como la Sallmonella. En conclusión, esta tesis aporta valiosas estrategias para mejorar el tratamiento de aguas contaminadas, contribuyendo a la sostenibilidad ambiental.