Neste trabalho, procedeu-se ao estudo do efeito da moagem de alta energia sob vácuo em ligas de Fe-Cr aproximadamente equiatómicas nas fases σ e a. Uma vez que este vem na continuidade de um estudo semelhante para ligas de Fe-Cr equiatómicas na fase σ sob uma atmosfera de árgon, procedeu-se também ao estudo de uma liga de Fe-Cr equiatómica na fase a sob uma atmosfera de árgon, de modo a ser possível uma confrontação de resultados mais abrangente. Para o efeito, as amostras foram processadas num moinho do tipo contentor vibrante, Fritsch P0 ball mill. A composição das ligas foi determinada por microssonda electrónica. A monitorização do estado destas ligas nos vários estágios de moagem foi efectuada com recurso às técnicas de difracção de raios X e espectroscopia de Mössbauer, tendo sido, todavia, atribuído um maior destaque a esta última, devido às particularidades deste tipo de ligas. Para a liga Fe-Cr na fase σ, foi ainda possível efectuar análises de magnetização. Em alguns estágios de moagem, considerados mais relevantes, procedeu-se ao recozimento das ligas às temperaturas sugeridas por análise de calorimetria diferencial. Posteriormente a estes recozimentos, as ligas processadas foram novamente analisadas por difracção de raios X e espectroscopia de Mössbauer. Para além dos capítulos referentes aos resultados e conclusões, são feitas exposições sobre cada uma das técnicas utilizadas, com uma extensão que se julgou necessária de modo a uma compreensão efectiva dos conceitos manipulados. Concluiu-se que ligas de FeCr na fase a ou σ, moídas em vazio ou não, são conduzidas à amorfização. Assim, verificou-se que a amorfização resultante do processo de moagem é intrínseca, porém, presença de oxigénio torna-a muito mais rápida. A fase σ, por sua vez, também amorfiza muito mais rapidamente que a fase a. Nas ligas moídas a partir da fase σ, verifica-se que antes da amorfização esta fase transforma-se primeiro na fase a. As temperaturas de cristalização foram determinadas por calorimetria, verificando-se haver uma decomposição spinodal depois da cristalização