The article presents the results of experimental studies on the development of highly sensitive and selective chromatography-mass spectrometry technique for the determination of 9 N-nitrosamines in food samples (sausage products) using distillation and an automatic solid-phase extraction system on Coconut cartridges for sample preparation. In the elaborated conditions of sample preparation (distillation and solid-phase extraction) and chromatography-mass spectrometric analysis, we achieved a high recovery and efficiency of the separation of nine N-nitrosamines. The quantitation limit was at level of 0.0002 mg/kg with maximum error not exceeding 19%. The complex use of the distillation of N-nitrosamines with the addition of potassium hydroxide in combination with the optimal elution scheme for solid-phase extraction and concentrating the distillate into a Coconut carbon cartridge of 6 ml ensures the recovery of N-nitrosamines from the food product sample (sausage products) up to 93.2–100%. The process of approbation of the chromatography-mass spectrometric method in the samples of food products (sausage products) of various manufacturers revealed the content of N-nitrosamines in the concentration range 0.00029±0.000055÷0.350±0.05 mg/kg. The conducted studies of the content of the sum of highly toxic N-nitrosamines (N-nitrosodimethylamine, N-nitrosodiethylamine) made it possible to disclose that in sample No. 5 the maximum allowable concentration was exceeded by 47 times, in samples No. 2 and 16, to 57.5 and 22.9 times and in sample No. 4 to 88 times, respectively.

Приведены результаты экспериментальных исследований по разработке высокочувствительной и селективной хромато-масс-спектрометрической методики определения 9 N-нитрозоаминов в образцах пищевых продуктов (колбасные изделия) с использованием дистилляции и автоматической системы твердофазной экстракции на угольных картриджах на этапе подготовки проб. При оптимально отработанных условиях подготовки пищевых проб к химическому анализу (дистилляция и твердофазной экстракции) и хромато-массспектрометрического определения достигнута высокая эффективность разделения 9 N-нитрозоаминов стандартного образца и чувствительность с нижним пределом 0,0002 мг/кг и максимальной погрешностью не более 19%. Комплексное использование дистилляции N-нитрозоаминов с добавлением калия гидрооксида в сочетании с оптимальной схемой элюирования твердофазной экстракции и концентрированием дистиллята на угольный картридж Coconut обеспечило извлечение N-нитрозоаминов из образцов пищевой продукции (колбасные изделия) на 93,2–100%. В процессе апробации методики в образцах пищевых продуктов (колбасные изделия) различных производителей обнаружено содержание N-нитрозоаминов в диапазоне концентраций 0,00029±0,000055÷0,350± 0,05 мг/кг. Выполненные исследования содержания N-нитрозоаминов по сумме (N-нитрозодиметиламин, N-нитрозодиэтиламин) позволили установить в образце № 5 превышение гигиенического норматива до 47 раз, в образцах № 2 и 16 – до 57,5 и 22,9 раза и в образце № 4 – в 88 раз.