O interesse na determinação de impurezas elementares em produtos farmacêuticos aumentou nos últimos anos devido às mudanças nas exigências regulatórias e à necessidade de atualizar os testes de limite atuais recomendados nas farmacopeias. A espectrometria de emissão óptica de plasma acoplado indutivamente (ICP) é uma alternativa adequada para a análise multielementar. O objetivo deste artigo é harmonizar a análise implementada pelo fabricante e pela indústria farmacêutica para o controle de qualidade da matéria-prima sacarina sódica dihidratada; por meio do desenvolvimento de uma metodologia analítica na técnica de geração de hidretos por ICP OES quantificando Arsênio (As) e Selênio (Se) na matriz de estudo. Foi necessário o emprego de diferentes etapas de redução dos analitos para a formação dos respectivos hidretos voláteis. Por esse motivo, optou-se por realizar as análises separadamente. Para As, a reação foi realizada em meio ácido, utilizando iodeto de potássio e ácido ascórbico, enquanto que Se, a redução do Se+6 para se+4 foi realizado através de aquecimento em meio ácido. Foram obtidos resultados para Precisão e Exatidão dentro dos critérios de aceitação descrito pela USP<730>, desta forma o teste demonstrou ser promissor, apresentando desvio padrão relativo de 2,0% e 2,6%, para As e Se respectivamente, e a linearidade expressou coeficiente de correlação de 0,99. Em estudos futuros, pretende-se dar continuidade à fase de validação analítica, que será avaliada pelos parâmetros descritos na RDC 166/2017, atendendo aos requisitos estabelecidos pela legislação vigente e demais diretrizes internacionais.