INFORME ACADÊMICO - PEI-UFBA | 2025 TESE: Novel Biorefining Approaches for Obtaining High-Value Products from Sugarcane Filter Cake: Cross-Meta-Analysis Protocol, LCA of the Swenson Process, and Ultrasonic Biorefining. AUTOR: Prof. Dr. Rilton Gonçalo Bonfim Primo | PEI-UFBA, Brasil. ORIENTADOR Prof. Dr. Ricardo de Araújo Kalid | PEI-UFBA, UFSB, Brasil. COORIENTADORES: Prof. Dr. Pablo Martín Ramos | Universidad de Valladolid (UVa), Espanha. Prof. Dr. Manuel Díaz de Los Ríos | Instituto Cubano de Investigaciones de los Derivados de la Caña de Azúcar (ICIDCA), Cuba. Defendida e aprovada dia 3 de novembro de 2025, esta tese aborda um tema candente na interseção entre saúde humana, bioeconomia e desenvolvimento tecnológico sustentável, posicionando-se ante a dupla urgência global de enfrentar as doenças cardiovasculares – principal causa de mortalidade mundial – e de transitar para uma economia de base biológica, com foco na valorização de materiais agroindustriais não aproveitados. Derivada da missão de trabalho na forma de “Doutorado Sanduiche”, a fase experimental da pesquisa foi realizada nos laboratórios do Departamento de Engenharia Agro-Florestal da Universidad de Valladolid (Uva, Espanha), gerando resultados legalmente protegidos por “Acordo de Confindencialidade” firmado com a Uva, por serem objeto de reivindicação de patente na Europa, razão pela qual a tese será disponibilizada PARCIALMENTE, no RI da UFBA, Biblioteca do PEI e Repositório Zenodo, até que cessem os efeitos do sigilo jurídico, restrição que motivou a elaboração deste comunicado, a bem da transparência do processo. Conduzidos com orientadores estrangeiros Prof. Dr. Pablo Martin Ramos (Uva) e Dr. Jesús Martín-Gil (Uva), em articulação com o Prof. Dr. Manuel Díaz de Los Ríos, então Presidente do ICIDCA, tais resultados dizem respeito à combinação de técnicas de ultrassom com Solventes Eutéticos Naturais Profundos, que permitiu obter um composto bioativo com comprovadas propriedades anti-hipercolesterolêmicas, o Policosanol (Pc.), com rendimento de 80,1 % e pureza de 90,7 %, a um custo de produção três vezes inferior ao valor de mercado, representando um avanço tecnológico e econômico significativo. Indicado para a prevenção e o tratamento de doenças cardiovasculares, obesidade, diabetes e complicações ateroscleróticas, o Pc. emerge como um bioproduto estratégico, cuja extração a partir do resíduo da cana-de-açúcar (a torta de filtro) representa um dos caminhos mais promissores para o avanço de biorrefinarias sustentáveis, com potencial aplicação em diferentes biomas e arranjos produtivos locais. Daí que as rotas de extração do Pc. sejam um dos núcleos da tese, a exemplo da saponificação, extração por solventes, destilação molecular, transesterificação, extração com CO₂ supercrítico ou a assistida por ultrassom. Porém a tese não se limita a este bioproduto ou rotas, pois abre-se ao amplo arco de opções do biorrefino. A pesquisa distingue-se por inéditas contribuições metodológicas e científicas, a começar pelo desenvolvimento de um Protocolo de Meta-Análise Cruzada (CMA), registrado no PROSPERO[1], um líder global na promoção da transparência e da ciência aberta, voltado à redução de vieses de publicações, à prevenção da sua duplicação não-intencional e da cooperação em pesquisa mais eficiente. Este protocolo permitiu a análise regionalizada e simultânea de artigos científicos e patentes, superando as limitações das revisões sistemáticas tradicionais. Através dele foi possível mapear redes de cooperação científica, identificar lacunas de conhecimento e tendências tecnológicas, bem como, por seus cinco índices cienciométricos, correlacionar a produção científica com níveis de maturidade tecnológica (TRL) de projetos, revelando, por exemplo, forte convergência entre a produção acadêmica e o interesse industrial nas rotas de extração ultrassônica e transesterificação, em contraste com a dissociação observada em métodos convencionais como a saponificação. Da CMA à Avaliação do Ciclo de Vida (ACV) de uma planta real em Las Tunas, em Cuba, passando por experimentos de laboratório na Universidad de Valladolid (Uva), na Espanha, os resultados desta tese são multifacetados e originais. A hierarquização das seis principais rotas de biorrefino de policosanol, baseada em rendimentos físicos - com avaliação de incertezas - oferece um guia valioso para pesquisadores e industriais. A ACV do Processo Swenson, precedida pela seleção de solventes via teoria de solubilidade de Hansen, indicou o heptano como solvente com desempenho ambiental mais favorável em relação ao tolueno (que gera toxicidade), especialmente quando implementado no Brasil, onde o impacto de aquecimento global se mostrou 48 % inferior ao verificado em Cuba, sobretudo é função de sua matriz energética mais limpa. Este estudo tomou a forma do artigo Environmental Impacts of Sugarcane Wax Biorrefining via Swenson Process: A Life Cycle Perspective with Regional Analysis of Energy advantages, aprovado pela banca da disciplina Seminários III e submetido ao periódico, com revisão por pares, Journal of Material Cycles and Waste Management | ISSN 1438-4957 e 1611-8227 (online), publicação oficial da Sociedade Japonesa de Ciclos de Materiais e Gestão de Resíduos (JSMCWM) e da Sociedade Coreana de Gestão de Resíduos (KSWM) (Anexo C da tese). As perspectivas abertas por este trabalho incluem a modelagem tecnoeconômica de biorrefinarias modulares, avaliações de impacto socioambiental e o desenvolvimento de plantas-piloto adaptadas a contextos rurais. O estudo sinaliza a viabilidade de pequenas e médias unidades descentralizadas, capazes de operacionalizar rotas tecnológicas eficientes e sustentáveis, potencializando o uso socioeconômico dos biomas e fortalecendo comunidades produtivas locais. Por fim, a tese constitui contribuição para a internacionalização do Programa de Pós-Graduação em Engenharia Industrial da UFBA, executada por meio de uma cooperação ibero-americana (entre o Brasil, Cuba e a Espanha), bem como Latino-Americana, envolvendo o Brasil, México e Cuba, financiado pelo Fondo Fiduciario Pérez-Guerrero para la Cooperación Sur-Sur (Programa das Nações Unidas para o Desenvolvimento - PNUD)[2], colaborações que geraram artigos em periódicos indexados[3], participações em congressos internacionais e a integração do autor em redes científicas globais. Este esforço coletivo não apenas enriqueceu o trabalho, mas também projetou a capacidade do PEI-UFBA em liderar pesquisas de ponta na fronteira entre a engenharia industrial e a bioeconomia sustentável. Estamos disponíveis para prestar quaisquer esclarecimentos que se fizerem necessários. Gratos pela atenção. Dr. Rilton Gonçalo Bonfim Primo | Universidade Federal da Bahia – UFBA | rilton@ufba.br Dr. Ricardo de Araújo Kalid| Universidade de São Paulo – USP | ricardo.kalid@gmail.com Dr. Pablo Martín Ramos | Universidad de Valladolid – UVa | pmr@uva.es [1] Primo, R. G. B., Martín-Gil, J., Kalid, R. de A., Ramos, P., Ríos, M. D. de los. (2023). Protocol of Cross Meta-Analysis on Policosanol extraction: biorefine strategies to PTCD with a nationalized and Iberoamerican approach.. PROSPERO 2024 Available from https://www.crd.york.ac.uk/PROSPERO/view/CRD42023425955 [2] Este projeto “Pérez-Guerrero” foi formalmente apresentado pelo Grupo de Atención a la Industria del Azúcar y Derivados (GAIAD), uma filial do ICIDCA, com o título: Evaluación de tecnologías para la extracción de productos naturales con solventes orgánicos para su empleo en las industrias farmacéutica, alimentaria y cosmética. (Cf. Anexo AI da tese). [3] Primo, R. G. B., Ríos, M. D. de los, Kalid, R. de A. (2025). Cross-Meta-Analysis on policosanol biorefining: an innovative technology prospecting protocol with Ibero-American insights. Revista DCS, 22(81), e3099. DOI: https://doi.org/10.54899/dcs.v22i81.3099. Primo, R. G. B., Ríos, M. D. de los, & Kalid, R. de A. (2025). From knowledge to innovation: mapping policosanol routes through global scientometric indices. Revista DCS, 22(81), e3193. https://doi.org/10.54899/dcs.v22i81.3193. Primo, R. G. B., Sánchez-Hernández, E., Martín-Gil, J., Kalid, R. de A., Ramos, P. M., Ríos, M. D. de los. Valorization of the Hydroalcoholic Extract of the Raw Wax of Cuban Sugar Cane. Biomed J Sci & Tech, Res 52(2)-2023. BJSTR. MS.ID.008229.DOI: 10.26717/BJSTR.2023.52.008229

This doctoral research investigates the biorefinery processing of sugarcane wax and its derivatives, focusing on policosanol (Pc.) extraction technologies. Sugarcane (Saccharum officinarum L.) is a globally significant crop, with Brazil as a leading producer. Policosanol compounds are bioactive substances recommended for the prevention and treatment of cardiovascular diseases, among other applications. Extracting high-value bioproducts from sugarcane represents a strategic avenue for advancing sustainable biorefineries. The main Pc. extraction techniques discussed include saponification, solvent extraction, molecular distillation, transesterification, supercritical CO₂, and ultrasonic-assisted extraction. Chapters 1 and 2 apply an original Cross-Meta-Analysis Protocol, registered with PROSPERO (CRD42023425955), enabling regionalized and simultaneous analysis of scientific articles and patents while identifying uncertainties and three critical gaps in the literature. Chapter 3 includes a Life Cycle Assessment (LCA) of the Swenson process for extracting raw wax from sugarcane filter cake, monitoring 16 input and output variables using openLCA© software and the Ecoinvent© database. Alternative solvent analysis was conducted using Hansen solubility theory and HSPiP© software. No toxicity was observed for volatilized heptane in low-density areas, whereas toluene exhibited non-carcinogenic human toxicity potential estimated at 9.29 × 10⁻⁶ cases. Monte Carlo simulations (95 % coverage probability) revealed GWP 100 impacts (kg CO₂-eq per t) of the Swenson process: heptane, (4.9 ± 1.3)×10³ kg CO₂-eq/t for Bahia and (9.6 ± 2.8)×10³ for Cuba; toluene showed (6.1 ± 1.8)×10³ for Bahia and (11.0 ± 3.4)×10³ for Cuba. Internal reuse of process inputs makes the process environmentally favorable. Comparative analysis confirms heptane's environmental advantage over toluene in both regions. The final experimental phase focused on biorefining the filter cake using ultrasonic extraction. The high fatty acid and ester content in the lyophilized hydromethanolic extract of Cuban wax qualifies it as a potential biofuel feedstock. Linoleic acid, in particular, has applications in cleaning, chemical, and pharmaceutical products. Mixtures of palmitic and linoleic acids are marketed as adjuvants for foliar agricultural pesticides. The combination of Natural Deep Eutectic Solvents, sonication, and esterification significantly increased Pc. yield and purity with production costs three times lower than current market value - representing an impactful innovation. Yield analysis across 16 raw materials revealed the following categories: (0.51 to 0.70): three methods; moderate (0.38 to 0.51): four; low (0.25 to 0.38): seven. These results provide guidance for future research by biome and cost analysis, supporting laboratories, industry, and policymakers. Future research perspectives include techno-economic modeling of modular biorefineries, socio-environmental impact assessments, and pilot plant development for rural innovation. This thesis positions policosanol biorefinery as a promising frontier in the bioeconomy, integrating scientific rigor, technological innovation, and sustainability principles. Funding: This study was financed in part by the Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - Brasil (Capes) - Finance Code 001: Process: 88887.465369/2019-00 (Capes) - Date: 01/10/2019 to 30/09/2023. In other part, this study was financed by Institutional Internationalization Program – CAPES – PrInt: Process: 88887.468908/2019-00 (Call no. 41/2017); Date: 01/02/2020 to 31/12/2020.