Tri(o-tolyl)antimony oxidation by equimolar amount of tert-butyl hydroperoxide in diethyl ether led to the formation of bis[μ2-oxo-tri(o-tolyl)antimony] (1). At the molar ratio of reactants 1:2 or 1:4 μ2-oxo-bis[(tert-butylperoxy)tri(o-tolyl)antimony] (2) has been formed. According to the X-ray analysis data, antimony atoms are in the trigonal bipyramidal coordination in molecules 1 and 2. The bond lengths Sb-O vary within the ranges 1.937(2)-2.078(2) Å (1) and 1.975(17)-2.216(15) Å (2). Окисление три(о-толил)сурьмы эквимолярным количеством ретбутилгидропероксида в эфире приводит к образованию бис[μ2-оксо-три(о-толил)сурьмы] (1). При соотношении реагентов 1:2 или 1:4 (мольн.) продуктом реакции является μ2-оксо-[три(о-толил)(третбутилпероксо)-сурьма] (2). По данным РСА, в молекулах 1 и 2 атомы Sb имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию. Длина связей Sb-O изменяется в интервалах 1.937(2)-2.078(2) Å (1) и 1.975(17)-2.216(15) Å (2). V.V. Sharutin, vvsharutin@rambler.ru O.K. Sharutina, sharutinao@mail.ru E.V. Artem'eva, katriona_dr@mail.ru M.S. Makerova, marina.mms74@mail.ru Шарутин Владимир Викторович – доктор химических наук, профессор, старший научный сотрудник УНИД, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. им. В.И. Ленина, 76. E–mail: vvsharutin@rambler.ru Шарутина Ольга Константиновна – доктор химических наук, профессор, кафедра аналитической химии, Южно-Уральский осударственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. им. В.И. Ленина, 76. E-mail: sharutinao@mail.ru Артемьева Екатерина Владимировна – студент химического факультета, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. им. В.И. Ленина, 76.E-mail: katriona_dr@mail.ru Макерова Марина Сергеевна – студент химического факультета, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. им. В.И. Ленина, 76. E-mail: marina. mms74@mail.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation