Gliserolün karbondioksit ile karbonilasyonu reaksiyonuyla gliserol karbonat sentezi, biyodizel yan ürünü gliserol ve başlıca sera gazı CO2’in aynı anda değerlendirilmesine olanak sağlaması açısından dikkat çekici bir reaksiyondur. Reaksiyonun atom ekonomisinin %87 ve tek yan ürününün su (H2O) olması, prosesin yeşil kimya prensiplerine uygunluğu açısından önem taşımaktadır. Ancak, karbondioksitin inert bir gaz olması nedeniyle reaksiyon eş-reaktant ve katalizör varlığında yürütülmektedir. Tez çalışması kapsamında literatürde ilk defa mikrogözenekli metal-organik kafes yapıları ve mezogözenekli aerojeller kompozit halinde gliserolün karbonilasyonuyla gliserol karbonat sentezinde kullanılmışlardır. Katalizör sentezinde aşamalı olarak sol-jel, ıslak emdirme ve in-situ metottan yararlanılmıştır. Katalizör ve destekler, FTIR, DRIFTS, XRD, SEM-EDX, MAPPING, N2 fizisorpsiyonu ve TGA-DSC analizleri ile karakterize edilmişlerdir. Aktivite testine tabi tutulan katalizörler farklı destek yapıları (alümina ve silika aerojel), Nikel yüklemesi (kütlece %2, 5, 8) ve ZIF-8 içeriğine (Nikel yüklü Aerojel/ZIF-8 kütlece oranı 5 veya 15) sahiptir. Test edilen katalitik parametreler sıcaklık (100, 150, 200˚C), gliserol/eş-reaktant oranı (0,25-2,00), eş-reaktant türü (4 çeşit), katalizör miktarı (%2-10), katalizör türü (12 çeşit) ve reaksiyon süresidir (1-4 sa). Deneysel çalışmalar sonunda elde edilen veriler ile ANOVA istatistiksel analizi gerçekleştirilmiştir. Sonuçlar değerlendirildiğinde, Silika aerojel destekli SA-5Ni-5ZIF kodlu katalizörün 0,25 gliserol/Propilen oksit molar oranı, %8 katalizör yüklemesi, 7 bar CO2 başlangıç basıncı, 200˚C, 2 saat reaksiyon süresi koşullarında literatür verisi ile karşılaştırıldığında oldukça yüksek gliserol dönüşümü (%88), gliserol karbonat verimi (%67) ve seçiciliğine (%33) ulaştığı bulunmuştur. Katalizörün bu başarısının, çift aktif bölge taşıması (ZIF-8 ve Nikel), Brönsted ve Lewis asidik bölgeleri yapısında bir arada bulundurması ve CO2’in reaksiyona daha kolay bir şekilde katılımını sağlayan propilen oksit eş-reaktant kullanılmasına bağlı olduğu düşünülmektedir. Bu çalışmada sentezi gerçekleştirilen gliserol karbonat, yeşil çözücü ve lityum-iyon bataryalarda elektrolit olarak kullanım potansiyeli bulunan değerli bir ara üründür.