Polibenzoksazin sentezi için yeni bir yöntem geliştirilmiş ve çalışma boyunca kullanılmıştır. Polibenzoksazin oligomerleri, Bisfenol-A, hekzametilendiamin ve paraformaldehidin Mannich yoğunlaşma reaksiyonu sonucu elde edilmiştir. Reaksiyonu sonlandırmaya karar vermek için reaksiyonun takibi moleküler ağırlık tayini yöntemiyle, büyüklükçe ayırma kromatografisi, yapılmıştır. Sentezlenen ürünler polibenzoksazin oligomerleridir ve bu ürünler ısıl uygulamayla polimerleştirilmiştir. Polibenzoksazin oligomerleri spektroskopik yöntemlerle karakterize edilmiş, yapı belirlenmesinde 1H-NMR ve FTIR kullanılmıştır.Polibenzoksazin ve oligomerlerinin ısıl karakterizasyonları yaklaşık 220ºC ve 260ºC'lerde iki ekzoterm göstermektedir. İlk ekzotermik tepe noktası, polimerizasyon ve ön çapraz bağlanma reaksiyonlarının bir göstergesidir. İkinci tepe noktası ise polibenzoksazin oligomerlerinin nihai polimerizasyonuyla ilgilidir. 200, 220, 225, 235ºC'lerdeki 20 dakikalık izotermal süreçlerde bu oligomerlerde önemli bir yapısal bozunma olmadığı gözlenmiştir. Mekanik özellikler polibenzoksazin filmlerde incelenmiştir. 180ºC'de ısıl işlem ile elde edilen filmler kırılma noktasında ortalama 21.04 (±3.56) MPa direç ve ortalama 2.7 (±0.93) % uzama göstermişlerdir. Young'ın modülüsü ortalama 0.93 (±0.05) GPa olarak bulunmuştur.

A new method for polybenzoxazine synthesis was developed and carried out throughout this work. Bisphenol-A, hexamethylenediamine, and paraformaldehyde were reacted through Mannich condensation reaction forming polybenzoxazine precursors. The reaction was followed by Gel Permeation Chromatography (GPC) as a molecular weight determination method in order to decide the end of reaction. The synthesized product, polybenzoxazine precursors, was polymerized thermally. Polybenzoxazine precursors were also characterized by using spectroscopic methods, 1H-NMR and FTIR, giving an approximation to structural determinations.Thermal characterization of precursors and polybenzoxazine showed that the materials had two exotherms at around 220ºC and 260ºC. The first exothermic peak was an indication of polymerization and preliminary crosslinking reactions while the second peak was due to the final polymerization of polybenzoxazine precursors. These precursors showed no significant structural change in isothermal period of 20 minutes at 200, 220, 225, 235ºC. Mechanical tests were performed on the polybenzoxazine films. The films cured at 180ºC possessed a tensile strength at break 21.04 (±3.56) MPa and an average elongation of 2.7 (±0.93) %. Young?s modulus was calculated as 0.93 (±0.05) GPa for polybenzoxazine films.

66