Se realizaron experimentos con muestras acuosas, simulando un lixiviado, preparadas para la validación de las determinaciones de pesticidas organoclorados y compuestos semivolátiles por cromatografía de gases, esto como parte del aseguramiento y control de la calidad de los análisis. La experimentación consistió en pasar las muestras a través del proceso de extracción, concentración y análisis cromatográfico indicados en los métodos publicados por la EPA (Environmental Protection Agency) en la serie 846. Las validaciones de estas determinaciones se llevaron a cabo empleando herramientas estadísticas en las mediciones de eficiencia del método, recuperación y límites de control. Los compuestos pesticidas evaluados fueron: lindano, heptacloro, heptacloro-epoxi y metoxicloro. Se manejaron 4 niveles de concentración para cada uno de estos compuestos. El control de calidad para las muestras y los blancos se realizó utilizando los compuestos surrogados tetracloro-m-xileno y decaclorobifenilo. Para los pesticidas organoclorados se alcanzó el límite de detección del método en el orden de 0.1 a 2.0 µg/L, la recuperación del 97% al 145% y el límite de cuantificación entre 0.3 y 6.5 µg/L. Los compuestos semivolátiles evaluados fueron: 2,3,5-triclorofenol; 2,4,6-triclorofenol, 2,4- dinitrotolueno; eter-bis(2-cloro etoxi); fenol; hexaclorobeceno; hexaclorobutadieno; hexacloroetano; m-, o- y p-cresol; nitrobenceno; pentaclorofenol; piridina y tetraclorofenol. Para este grupo de compuestos se manejaron uno, dos o tres niveles de concentración de acuerdo a la disponibilidad de los materiales durante la experimentación. El control de calidad para las muestras y blancos se llevó a cabo mediante los compuestos surrogados: nitrobenceno-d5; 2-fluorobifenilo; fenol-d6; 2-fluorofenol y 2,4,6-tribromofenol. Los resultados obtenidos para este grupo de compuestos fueron muy variados tanto en las mediciones de recuperación como en la eficiencia. El límite de detección del método para los compuestos semivolátiles fue del orden de 3 a 20 µg/L, la recuperación del 11% al 108% y el límite de cuantificación del método del orden de 4 a 20 µg/L. Los resultados obtenidos en el presente estudio se compararon con los resultados publicados en los métodos de referencia de la EPA.