A lo largo de esta Tesis Doctoral se ha estudiado el potencial analítico del acoplamiento instrumental cromatografía líquida-espectrometría de masas en tándem, haciendo uso de analizadores de triple cuadrupolo (QqQ) e híbrido cuadrupolo-tiempo de vuelo (QTOF), con el objetivo principal de investigar la presencia de residuos de plaguicidas y sus metabolitos en alimentos de origen vegetal. En ese sentido, la tesis aborda uno de los aspectos más importantes en el campo de la salud pública, ya que la presencia de plaguicidas y sus metabolitos en alimentos es un tema de interés toxicológico. La tesis está dividida en dos grandes bloques: un primer bloque centrado en el desarrollo de métodos analíticos mediante LC-QqQ para la determinación de residuos de plaguicidas y sus metabolitos con especial interés por sus características físico-químicas, que dificultan su inclusión en métodos multirresiduales de análisis; un segundo bloque dirigido a la investigación de las capacidades del analizador (Q)TOF tanto en el análisis de plaguicidas, como en la búsqueda e identificación de metabolitos de plaguicidas.