Esta dissertação resulta de um estágio efectuado na empresa Enviroil II – Reciclagem de óleos usados, Lda no período de Fevereiro a Julho de 2013 e que teve como objectivo principal a calibração de um equipamento de fluorescência de raios X por dispersão de energia para os elementos Silício, Cloro e Enxofre em matrizes de óleos usados e combustível similar gasóleo. A determinação destes elementos é de elevada importância para a reciclagem e regeneração de óleos lubrificantes usados e para esta determinação utilizou-se um equipamento de espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de energia. O trabalho realizado consistiu no estudo do princípio da técnica de fluorescência de raios X, as interferências e o efeito de matriz. De seguida desenvolveu-se a calibração do equipamento EDXRF para os três elementos em estudo nas matrizes óleo usado e combustível similar gasóleo e determinou-se os controlos de qualidade para estas matrizes. Os resultados foram satisfatórios revelando bons padrões e amostras reais para controlo de qualidade, tendo sido seleccionado um padrão com concentrações de Si 42,5ppm, Cl 76ppm e S 0,67% como QC (Controlo de Qualidade) de óleos usados e um padrão com Si 51ppm, Cl 51ppm e S 0,35% como QC de combustível simil.