As novas substâncias psicoativas (NSP) continuam a representar um desafio considerável para a saúde pública e um problema para a sociedade. A ketamina (KET) é uma destas substâncias. O cabelo tem vindo a ser utilizado como uma matriz complementar à urina e ao sangue nas análises toxicológicas. A microextração em seringa empacotada (MEPS) tem vindo a ser mais utilizada em análises toxicológicas pelas diversas vantagens que apresenta, nomeadamente a redução do uso de solventes, rapidez e possibilidade de reutilização do adsorvente, sendo por isso economicamente mais apelativa que a clássica extração em fase sólida. Neste trabalho apresenta-se o desenvolvimento de um método de clean-up com recurso à MEPS para a determinação de KET e o seu metabolito norketamina (NK) em amostras de cabelo por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa em tandem (GCMS/ MS)