A principal finalidade deste trabalho foi o estudo da tensão interfacial do sistema líquido-líquido, água – tolueno – acetona, e respectiva análise estatística dos resultados, através de um tensiómetro preparado para utilizar o método da gota pendente e usando uma injecção automática da fase dispersa (tolueno) na fase aquosa. Neste estudo foram utilizados água destilada e tolueno puro mutuamente saturados quando se estabeleceu um procedimento rigoroso para a determinação da tensão interfacial no tensiómetro CAM 101 da KSV Instruments, quando se fez variar o volume e idade da gota e a temperatura e ainda, quando se avaliou a reprodutibilidade dos resultados obtidos pelo equipamento. Também foram usados água e tolueno puros, mas somente para comparação com valores publicados em artigos científicos. Finalmente, adicionou-se diferentes quantidades de acetona à água destilada saturada com tolueno, de modo a analisar a influência da adição de um soluto ao sistema água - tolueno. Após a análise da variação do volume da gota constatou-se que a bureta automática deveria ser programada para debitar um volume equivalente a 43 μL. A repetibilidade dos resultados foi interpretada através do coeficiente de variação, que para o primeiro e segundo grupos de ensaios realizados foi de 0,33 e 0,27%, mostrando-se bastante pequeno o que indica uma boa repetibilidade. A reprodutibilidade dos resultados foi avaliada em termos do coeficiente de correlação intraclasse, cujo valor foi igual a 0,940, o que indica uma excelente reprodutibilidade, e também, a partir da representação de Bland e Altman (1986), em que se observou que apenas um ponto se encontrava fora dos limites estabelecidos por este método. Os valores da tensão interfacial, a 20,0±0,1ºC, entre a água e o tolueno, puros e mutuamente saturados, foram de 36,12±0,05 e 35,22±0,03 mN/m, respectivamente, e mostraram-se bastante próximos de valores publicados em artigos científicos. Relativamente à influência da idade da gota verificou-se que à medida que esta aumenta a tensão interfacial diminui, havendo tendência para gotas de aproximadamente 40 e 43 μL se soltarem do capilar ao fim de algum tempo. No que diz respeito ao estudo da temperatura aferiu-se que um aumento deste parâmetro, de 17,0±0,1 para 29,0±0,1ºC, leva a uma diminuição da tensão interfacial, de 35,47±0,03 até 34,96±0,03 mN/m. Por fim, conclui-se que um acréscimo da concentração de acetona na solução aquosa (água saturada com tolueno), de 0 para 5,002±0,002% (m/m), a 20,0±0,1ºC, provoca o decréscimo da tensão interfacial, de 35,35±0,06 até 23,64±0,06 mN/m. Os vários ensaios realizados demonstraram que o uso de um sistema automático de injecção da gota pendente (bureta automática) é de extrema importância para a obtenção de resultados reprodutíveis.