Neste trabalho foram preparados e avaliados nanocompósitos de poliestireno de alto impacto (HIPS) e nanoargila. Três tipos de argila montmorilonita modificadas com sal quaternário de amônio (OMMT), denominadas de S4, S7 e B8, e uma argila sódica NT-25 foram empregadas para a obtenção dos nanomateriais. A inserção da argila organofílica no HIPS foi feita por intercalação por solução visto que este processo permite boa dispersão da argila na matriz polimérica devido ao intumescimento desta no solvente. Este intumescimento foi avaliado segundo a metodologia de Foster, e o solvente mais adequado para estas argilas foi o clorofórmio. Os nanomateriais obtidos foram caracterizados por difração de raios X e ressonância magnética nuclear de baixo campo (RMN-BC), por meio de relaxometria, via determinação do tempo de relaxação spin-rede dos núcleos de hidrogênio da matriz polimérica. Pelos resultados obtidos concluiu-se que os nanomateriais formados eram mistos, ou seja, parte apresentava-se intercalada e parte esfoliada. Além disso, a proporção nanoargila que produziu nanocompósitos com maior grau de esfoliação foi a de 2%.