El término “hidrotermal” tiene su origen en la geología, hace alusión a la formación de determinadas rocas y minerales por acción del agua en condiciones de alta presión y temperatura, así la síntesis hidrotermal de nanomateriales se refiere a la formación de una enorme cantidad de compuestos con una gran variedad de morfologías y tamaños en condiciones de temperatura y presión elevadas (Sōmiya & Roy, 2000). Este método consiste en colocar los precursores en agua dentro de un sistema cerrado, para posteriormente ser llevado a temperaturas superiores a 100°C y mantenerlo así duranteun periodo de tiempo determinado (Suchanek & Riman, 2006). Existen variantes de este método en donde se utiliza algún otro solvente diferente del agua (síntesis solvotermal), y algunas otras en donde la síntesis hidrotermal se combina con otros métodos, como microondas, para mejorar las condiciones de reacción (Suchanek & Riman, 2006). La síntesis hidrotermal ha sido uno de los métodos más empleados en la obtención de nanomateriales debido a la versatilidad de compuestos que se pueden formar, a la diversidad de morfologías y tamaños, la dependencia del producto final con las condiciones empleadas, así como la facilidad para variarlas y la simplicidad del proceso en sí; otra gran ventaja es que se pueden obtener materiales cristalinos, lo que evita la necesidad de tratamientos adicionales. Lo anterior es posible debido a las elevadas condiciones de presión y temperatura que favorecen la reactividad y solubilidad entre reactantes que en condiciones normales no son suficientes para llevar a cabo la reacción. Sin embargo, para poder controlar adecuadamente las características del material, es de suma importancia comprender las variables más influyentes en la síntesis para ajustar las condiciones para propiciar la formación del material deseado (Sōmiya & Roy, 2000). En este capítulo se presentan las bases del método hidrotermal y/o solvotermal, su aplicación en la síntesis de materiales y la influencia de las variables de síntesis (temperatura, tiempo de reacción, precursor, disolvente, entre otros) en la formación de nanomateriales; de manera extensa se muestran estudios del efecto de la temperatura en la formación de nanoestructuras de ZnS y Fe3O4. En dichos estudios se muestra de manera clara la gran dependencia de las estructuras obtenidas con los parámetros mencionados, los cambios observados son evidencia de la gran variedad de materiales que es posible obtener con este método a partir de la fácil variación de condiciones empleadas, así como de la posibilidad de diseñar materiales optimizados, esto gracias a que, de conocer el efecto de cada parámetro en la síntesis, es posible adecuar las condiciones para propiciar la formación de materiales con características específicas.