Este trabalho teve como objetivo avaliar a demanda de cloro e a formação de trialometanos (TAMs) a partir da oxidação de células de Microcystis aeruginosa, espécie de cianobactéria amplamente encontrada nos mananciais brasileiros. O estudo foi realizado em escala de laboratório avaliando 4 parâmetros: dose de cloro, tempo de contato, pH e temperatura, fatores que potencialmente influenciam a formação de subprodutos da desinfecção. Os TAMs foram determinados a partir de adaptação de método analítico de extração líquido líquido (ELL) em um cromatógrafo a gás acoplado à espectrometria de massas (CG–EM), que apresentou ótimo desempenho e economia quando comparado com outras metodologias. Os resultados demonstraram proporcionalidade entre a formação de TAMs e o aumento dos parâmetros analisados. Palavras-chave: Trialometanos. Microcystis aeruginosa. CG-EM.