Las nanopartículas de níquel han sido de gran interés en los últimos años por sus diversos campos de aplicación. En este trabajo se estudia la síntesis de nanopartículas de níquel metálico, cuando se emplea el proceso polyol. Mezclas de NiCl26H2O y NaOH disueltos en dietilenglicol (DEG) se sometieron a ebullición y agitación mecánica continua durante 2 h. Los polvos sintetizados fueron caracterizados mediante difracción de rayos X (DRX), refinamiento Rietveld, magnetometría de muestra vibrante (VSM) y microscopía electrónica de barrido de alta resolución (HR-MEB). La síntesis de las nanopartículas se produce a través de la acomplejación de los iones Ni2+ con DEG y posterior reducción química a baja temperatura (166°C). Los resultados demostraron la obtención exitosa de nanopartículas de Ni de ~50 nm de diámetro, constituida por una mezcla de estructuras cristalinas: hexagonal compacta (hcp) y cúbica centrada en las caras (fcc). Las nanopartículas mostraron un comportamiento ferromagnético a temperatura ambiente, con magnetización específica de saturación de ~17 emu/g y una coercitividad de 181Oe. Los valores de magnetización específica son muy inferiores a los del Ni-fcc puro, debido que el 65% de la muestra presenta fase hexagonal, la cual es antiferromagnética.