Neste trabalho foi proposta a caracterização química da fibra retirada a partir do caule da palmeira de babaçu. Estudos sobre o efeito do tratamento químico superficial e do teor dos principais componentes químicos presentes também foram realizados. Após a obtenção da fibra de babaçu na forma natural e mercerizada, as amostras foram submetidas às análises de FTIR, SEM, XDR e TG/DTG . Os resultados mostraram a eficiência do processo de tratamento químico superficial utilizado, revelando que a fibra de babaçu apresentou uma melhor propriedade físico-química. A remoção parcial dos componentes amorfos contribuiu para o melhoramento das propriedades mecânica e térmica. Após o processo de extração dos principais componentes lignocelulósico, a fibra de babaçu também revelou uma alta porcentagem de material cristalino em sua composição.