O objetivo deste estudo in vitro foi de avaliar ao microscópio eletrônico de varredura, a micromorfologia do esmalte de dentes decíduos após o condicionamento com ácido fosfórico a 35% e maleico a 10%, com tempos de 7, 15, 30 e 45s, sobre a superfície vestibular de molares decíduos. Foram selecionados 32 molares decíduos, clinicamente hígidos, esfoliados naturalmente ou extraídos por indicações clínicas, armazenados em solução salina e timol a 0,1% à temperatura ambiente. As amostras sofreram limpeza coronária com pasta de pedra-pomes e água em baixa velocidade e foram divididas aleatoriamente em oito grupos experimentais, com quatro dentes em cada grupo. As amostras dos grupos 1 a 4 receberam ácido fosfórico a 35%, nos tempos de 7, 15, 30 e 45s. As amostras dos grupos 5 a 8 receberam ácido maleico a 10%, nos tempos de 7, 15, 30 e 45s. Após, todos os espécimes foram lavados com spray de ar/água durante 30s. Foram desidratados, montados em bases metálicas, cobertos com ouro e examinados em um microscópio eletrônico de varredura (Jeol, JSM-6100). A análise das fotomicrografias revelou que as amostras dos grupos 1, 2 e 3 apresentaram predominância do padrão tipo I, enquanto nos grupos 4 e 8 observou-se uma predominância do padrão tipo II. Já nos grupos 5, 6 e 7 não houve formação de nítidos padrões de condicionamento. Em todos os grupos, quanto maior o tempo de aplicação do agente condicionador, os variados padrões de condicionamento mostram-se mais evidentes.