The development of a method for separating and determining phenoxyacetic herbicide residues in biological materials is described. The sample is extracted with solvent at low pH and the phenoxy acids are separated from coextracted matter by partitioning between solvent and aqueous buffer at pH 6.2 and subsequent thin-layer chromatography. Quantitative results are obtained by eluting the phenoxy acids from the adsorbent and photometric determination by means of the chromotropic acid reaction. Phenoxyacetic derivatives added to a variety of biological materials at the levels 4–100 p.p.m. were recovered to about 70–90 %, with a standard deviation of 3–5 %. The detection limit of the thin-layer chromatographic step is about 0.1—0.2 µg of phenoxy derivative, or less than 0.1 p.p.m., with a 3-g aliquot of sample, and the photometric step allows the determination of about 0.3 p.p.m. of phenoxy derivative (in a 3-g aliquot). The method can be modified to include also homologous phenoxyaliphatic acids and dinitrophenols. The method has been used during several years for toxicological and residue analysis in a variety of biological materials. Eine Methode zur Isolierung und Bestimmung von Phenoxyessigsaureruckstanden in biologischem Material wird beschrieben. Die Probe wird mit Losungsmittel bei niedrigem pH extrahiert, die Phenoxyessigsauren werden von Extraktivstoffen durch Verteilung zwischen Losungsmittel und Pufferlosung vom pH 6,2 und Dunnschichtchromatographie getrennt. Quantitative Resultate werden durch Eluierung der Phenoxyessigsauren vom Adsorbens und photometrische Bestimmung nach fruher beschriebenem Chromotropsaureverfahren erhalten. In Zusatzversuchen mit biologischem Material verschiedener Typen wurden die zugesetzten Phenoxyessigsaurederivaten zu rund 70–90 % wiedergewonnen, mit einer Standardabweichung von 3–5 %. Die Nachweisgrenze der dunnschichtchromatographische Methode liegt bei zirka 0,1–0,2 µg Phenoxyderivat, was weniger als 0,1 p.p.m. entspricht, auf 3 g Probe berechnet. Die photometrische Bestimmung erlaubt Bestimmung von zirka 0,3 p.p.m. (auf 3 g Probe berechnet). Diese Methode lasst sich auch fur die Bestimmung homologer phenoxyaliphatischer Sauren und Dinitrophenole modifizieren. Das beschriebene Verfahren hat sich fur Analyse von biologischem Material verschiedener Art bewahrt und ist seit mehreren Jahren fur die toxikologische Analyse und Ruckstandsanalyse angewandt worden. En metod for isolering och bestamning av fenoxiattiksyrederivat i biologiskt material beskrives. Provet extraheras med losningsmedel vid lagt pH och fenoxiattiksyrorna separeras fran extraktivamnen genom fordelning mellan losningsmedel och vattenfas av pH 6,2 samt tunnskiktskromatografi. Efter eluering fran adsorbens bestammas fenoxiattiksyrorna kvantitativt enligt en tidigare beskriven kromotropsyremetod. Vid analys av olika typer av biologiskt material, forsatta med fenoxiattiksyrederivat i koncentrationsomradet 4–100 p.p.m., erholls utbyten fran 70 till c:a 90 %, med en standardavvikelse av 3–5 %. Pavisbarhetsgransen i det tunnskiktskromatografiska steget ar c : a 0,1–0,2 µg fenoxiderivat, motsvarande mindre an 0,1 p.p.m. beraknat pa 3 g prov. Den fotometriska bestamningen tillater bestamning av c:a 0,3 p.p.m. (beraknat pa 3 g prov). Metoden kan modifieras for bestamning aven av homologa fenoxialifatiska syror och dinitrofenoler. Den beskrivna metoden har visat sig tillamplig pa biologiska material av vitt skiftande typer och har an vants under fiera ar for toxikologisk analys och restanalys.