β-Tricalcium phosphate (β-TCP) is one of the most investigated calcium phosphates to be used in bone tissue regeneration. Nowadays, β-TCP has been synthetized by different methods that allow obtaining different morphologies with chemical compositions similar to the bone tissue, broadening the possibilities of use. In this work, β-TCP powders were obtained using two different routes: mechanosynthesis and sol–gel. Results shown that both methods had significant effects on morphology and size particle of the obtained powders. The average size particles obtained using mechanosynthesis at 24 and 12 h of milling time were 1000 and 170 nm, respectively. The average size particles of the powders fabricated using sol–gel was 350 nm, and the average powder particle size of the sigma reagent was 1450 nm. Besides, sol–gel and sigma reagent powders were observed residual phases, instead mechanosynthesis shown only tricalcium phosphate beta phase. The formation of agglomerates with different sizes was observed in both methods by sol–gel and mechanosynthesis. Resumen: El fosfato tricálcico fase β (β-TCP) es uno de los fosfatos de cálcico más investigados para el uso de la ingeniería de tejidos óseos. Hoy en día, el β-TCP ha sido sintetizado por diferentes métodos, que han permitido obtener diversas morfologías con composiciones químicas similares a las del tejido óseo ampliando las posibilidades de uso. En este trabajo se obtuvieron polvos de β-TCP usando dos rutas diferentes: mecanosíntesis y sol-gel. Los resultados mostraron que ambos métodos presentan efectos significativos sobre la morfología y el tamaño de partícula de los polvos de fosfato tricálcico. Las partículas de tamaño promedio obtenidas por la ruta de mecanosíntesis con condiciones de 12 y 24 h presentaron valores de 1000 y 170 nm, respectivamente. Las partículas de tamaño promedio de los polvos fabricados por sol-gel fueron de 350 nm y el tamaño promedio del reactivo sigma fue de 1450 nm. Además, se observó que los polvos obtenidos por sol-gel y el reactivo sigma presentaron fases residuales, en cambio por mecanosíntesis mostró solo fosfato tricálcico fase beta. La formación de aglomerados se observó en ambos métodos tanto en sol-gel como en mecanosíntesis. Keywords: Sol–gel, Particle size, Milling, β-TCP, Powders, Palabras clave: Sol-gel, Tamaño de partícula, Molienda, Fosfato tricálcico fase β, Polvos