Am Beispiel des Octapeptids Val5-Angiotensin II Asp1-β-amid (Hypertensin-CIBA) wird die Moglichkeit aufgezeigt, Polypeptidhormone mit Tyrosin und/oder Histidin im Molekul uber eine Kupplung mit p-halogensubstituierten Benzol-diazoniumsalzen quantitativ zu erfassen. Durch photometrische Bestimmung des Kupplungsprodukts konnten noch 1–2 nMol Hypertensin nachgewiesen werden. Eine Steigerung der Empfindlichkeit last sich durch Kupplung des Polypeptids mit radioaktiv markierten Diazoniumsalzen erreichen. Die als besonders gunstig ermittelten Bedingungen fur die Diazotierungs- und Kupplungsreaktionen werden mitgeteilt. Das Kupplungsprodukt war papier-chromatographisch einheitlich. Es handelt sich vermutlich um eine Monoazoverbindung. Unter den gewahlten Bedingungen stellt sehr wahrscheinlich Tyrosin den kupplungsfahigen Aminosaurerest im Hypertensinmolekul dar.