AbstractDie Analyse von Aromastoffen mittels Flüssigchromatographie (LC) anstelle der Gaschromatographie (GC) ermöglicht die simultane Analyse von Aromastoffen und Geschmacksstoffen auf einer einzigen Analyseplattform. Durch die schnelle Probenvorbereitung und kurzen Messzeiten können Proben dabei im Hochdurchsatz analysiert werden. Wegen der hohen Flüchtigkeit und schlechten Ionisierbarkeit bei der „Electrospray Ionization” (ESI) werden die Aromastoffe vor der Analyse mittels Flüssigchromatographie‐Tandem‐Massenspektrometrie (LC‐MS/MS) einer Derivatisierung unterzogen. Für die Analyse von Aromastoffen mit einer Carbonylgruppe konnte dabei die Derivatisierung mit 3‐Nitrophenylhydrazin (3NPH) etabliert werden.Der Ansatz der simultanen Quantifizierung von Aroma‐ und Geschmacksstoffen bzw. die Analyse von Aromastoffen mittels LC‐MS/MS im Allgemeinen konnte bisher nur auf eine kleine Auswahl von Lebensmitteln und Analyten angewandt werden. Das Ziel dieser Studie war es deshalb, die breite Anwendbarkeit der Methode von Aromastoff‐Analytik mittels LC‐MS zu belegen. Dazu wurde eine schnelle Hochdurchsatzmethode für die Quantifizierung der in Lebensmitteln am häufigsten vorkommenden Aromastoffen, den sogenannten Generalisten, entwickelt.Da die Gruppe der Generalisten sowohl Alkohole als auch Thiole enthält, die sich nicht mit 3NPH umsetzen lassen, wurde eine neue Derivatisierungsmethode entwickelt. Daher wurde Dimethyl‐tolyl‐glycidyl ammonium (DGTA) synthetisiert, welches eine reaktive Epoxidgruppe, sowie eine ähnliche Polarität wie 3NPH und eine gute Ionisierbarkeit bei der ESI aufwies. Nach Optimierung der Derivatisierungsparameter wurde eine effiziente Methode zur Analyse flüchtiger Alkohole, Phenole und Thiole mittels LC‐MS/MS entwickelt.Mit der Kombination der neu entwickelten DGTA‐Derivatisierung sowie der etablierten 3NPH‐Derivatisierung für Carbonylgruppen war es möglich, zu zeigen, dass 23 der 27 Generalisten akkurat mittels LC‐MS/MS quantifiziert werden können. Die Quantifizierung der untersuchten Analyten wurde erfolgreich in verschiedenen Matrizes validiert und in diversen Lebensmitteln durchgeführt.Diese Methode ist für die Hochdurchsatzanalyse besonders geeignet, da sie hohe Genauigkeit aufgrund der Verwendung von stabilisotopenmarkierten internen Standards aufweist und weil die Probenextraktion durch Bead‐Beater‐Homogenisierung, schnell und vielseitig ist und nur geringe Probenmengen benötigt (0,5 g). Außerdem sind die verwendeten Derivatisierungen effizient und die LC‐MS/MS Analysenzeiten sind gering (12 min).