
Механошина Евгения Сергеевна – магистр кафедры теоретической и прикладной химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: mexev@mail.ru. Рыбакова Анастасия Владимировна – кандидат химических наук, доцент кафедры теоретической и прикладной химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: rybakovaav@susu.ru Шарутин Владимир Викторович – доктор химических наук, профессор, главный научный сотрудник управления научной и инновационной деятельности, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, проспект Ленина, 76. E-mail: sharutin50@mail.ru. E.S. Mekhanoshina, mexev@mail.ru A.V. Rybakova, rybakovaav@susu.ru V.V. Sharutin, sharutin50@mail.ru South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Взаимодействием три(мета-толил)висмута с 2,5-дихлорбензолсульфоновой кислотой в присутствии трет-бутилгидропероксида в эфире получен бис(2,5-дихлорбензолсульфонат) три(мета-толил)висмута (1) с выходом 83 %. Аналогично получен бис(1-нафталинсульфонат) три(пара-толил)висмута (2), выход 78 %. Соединения 1 и 2 синтезированы также по реакции триарилвисмута с аренсульфоновой кислотой в присутствии кислорода воздуха с выходом до 20 %. По данным рентгеноструктурного анализа, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, Мо Kα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор) кристаллов 1 [C33H27O6S2Cl4Bi, M 934,45; сингония моноклинная, группа симметрии С2/с; параметры ячейки: a = 42,153(17), b = 11,644(5), c = 14,659(7) Å; α = 90,00 град., β = 102,73(2) град., γ = 90,00 град.; V = 7018(5) Å3; размер кристалла 0,33 × 0,28 × 0,13 мм3; интервалы индексов отражений –65 ≤ h ≤ 65, –18 ≤ k ≤ 18, –22 ≤ l ≤ 22; всего отражений 90667; независимых отражений 14068; Rint = 0,0709; GOOF 0,997; R1 = 0,0435, wR2 = 0,0683; остаточная электронная плотность 1,41/–1,58 e/Å3] и 2 [C41H35O6S2Bi, M 896,79; сингония моноклинная, группа симметрии P21/n; параметры ячейки: a = 17,624(14), b = 11,898(6), c = 20,118(12) Å; α = 90,00 град., β = 99,17(4) град., γ = 90,00 град.; V = 4165(5) Å3; размер кристалла 0,5×0,46×0,27 мм3; интервалы индексов отражений –31 ≤ h ≤ 22, –20 ≤ k ≤ 20, –35 ≤ l ≤ 36; всего отражений 91024; независимых отражений 24316; Rint = 0,2080; GOOF 1,059; R1 = 0,1083, wR2 = 0,2566; остаточная элек-тронная плотность 7,23/–5,92 e/Å3] атомы висмута имеют искаженную тригонально-бипирамидальную координацию. Аксиальные углы OBiO равны 179,64(9) и 174,4(2) соответственно; суммы углов CBiC в экваториальной плоскости составляют 360. Длины аксиальных связей Bi–O равны 2,291(3), 2,297(3) Å и 2,269(8), 2,272(7) Å; интервалы изменения длин экваториальных связей Bi–C составляют 2,176(4)–2,187(3) Å и 2,159(10)–2,214(8) Å. В структурах 1 и 2 присутствуют внутримолекулярные контакты между атомами висмута и кислорода сульфонатных лигандов. Расстояния Bi···O=S составляют 3,309(3), 3,518(3) Å и 3,355(14), 3,458(15) Å, что меньше суммы ван-дер-ваальсовых радиусов висмута и кисло-рода (3,59 Å). В кристаллах 1 и 2 присутствуют межмолекулярные контакты H∙∙∙O (2,442,72 Å и 2,532,65 Å). Кроме того, в кристаллах 1 наблюдаются межмолекулярные контакты Cl∙∙∙Н (2,81 Å). Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 2153155 (1), № 2157446 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http://www.ccdc. cam.ac.uk). The interaction of tri(meta-tolyl)bismuth with 2,5-dichlorobenzenesulfonic acid in the pres-ence of tert-butyl hydroperoxide in ether has led to tri(meta-tolyl)bismuth bis(2,5-dichlorobenzenesulfonate) (1) yielding 83%. Similarly, tri(para-tolyl)bismuth bis(1-naphthalenesulfonate) (2) has been obtained yielding 78%. Compounds 1 and 2 have also been synthesized by the reaction of triarylbismuth with arenesulfonic acid in the presence of air oxy-gen yielding up to 20%. The X-ray structural analysis has been carried out on an automatic four-circle D8 Quest Bruker diffractometer (CCD detector, Мо Kα-radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochromator) at 293 K. Crystals 1 [C33H27O6S2Cl4Bi, M 934.45; monoclinic syngony, space group С2/с; cell parameters: a = 42.153(17), b = 11.644(5), c = 14.659(7) Å; α = 90.00 deg., β = 102.73(2) deg., γ = 90.00 deg.; V = 7018(5) Å3; crystal size 0.33×0.28×0.13 mm3; index ranges –65 ≤ h ≤ 65, –18 ≤ k ≤ 18, –22 ≤ l ≤ 22; total reflections 90667; independent reflections 14068; Rint = 0.0709; GOOF 0.997; R1 = 0.0435, wR2 = 0.0683; residual electron density (max/min) 1.41/–1.58 e/Å3], and 2 [C41H35O6S2Bi, M 896.79; monoclinic syngony, space group P21/n; cell parameters: a = 17.624(14), b = 11.898(6), c = 20.118(12) Å; α = 90.00 deg., β = 99.17(4) deg., γ = 90.00 deg.; V = 4165(5) Å3; crystal size 0.5×0.46×0.27 mm3; index ranges –31 ≤ h ≤ 22, –20 ≤ k ≤ 20, –35 ≤ l ≤ 36; total reflections 91024; independent reflections 24316; Rint = 0.2080; GOOF 1.059; R1 = 0.1083, wR2 = 0.2566; residual electron density (max/min) 7.23/–5.92 e/Å3]. The bismuth atoms have a distorted trigonal-bipyramidal coordination. The OBiO axial angles are 179.64(9) and 174.4(2) deg.. respectively; the sums of the CBiC an-gles in the equatorial plane are 360 deg. The Bi–O bond lengths are 2.291(3), 2.297(3) Å, and 2.269(8), 2.272(7) Å; the intervals of variation in the Bi–C equatorial bond lengths are 2.176(4)–2.187(3) Å and 2.159(10)–2.214(8) Å. Structures 1 and 2 contain intramolecular contacts be-tween the bismuth atoms and the oxygen atom of the sulfonate ligands. The Bi···O=С distances equal 3.309(3), 3.518(3) Å, and 3.355(14), 3.458(15), which is less than the sum of the Van der Waals radii of bismuth and oxygen (3.59 Å). Crystals 1 and 2 contain intermolecular contacts H∙∙∙O (2.442.72 Å and 2.532.65 Å); intermolecular contacts Cl∙∙∙Н (2.81 Å) are present in crystals 1. Complete tables of atomic coordinates, bond lengths and bond angles for structures have been deposited at the Cambridge Crystallographic Data Centre (No. 2153155 (1), No. 2157446 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk).
рентгеноструктурный анализ, УДК 547.29, tri(meta-tolyl)bismuth, 2,5-дихлор-бензолсульфоновая кислота, 1-нафталинсульфоновая кислота, synthesis, tert-butyl hydroperoxide, УДК 546.87, три(мета-толил)висмут, tri(para-tolyl)bismuth bis(1-naphthalenesulfonate), трет-бутилгидропероксид, синтез, tri(para-tolyl)bismuth, УДК 548.312.5, 1-naphthalenesulfonic acid, бис(1-нафталинсульфонат) три(пара-толил)висмута, tri(meta-tolyl)bismuth bis(2,5-dichlorobenzenesulfonate), три(пара-толил)висмут, 2,5-dichlorobenzenesulfonic acid, structure, строение, бис(2,5-дихлорбензолсульфонат) три(мета-толил)висмута, X-ray analysis
рентгеноструктурный анализ, УДК 547.29, tri(meta-tolyl)bismuth, 2,5-дихлор-бензолсульфоновая кислота, 1-нафталинсульфоновая кислота, synthesis, tert-butyl hydroperoxide, УДК 546.87, три(мета-толил)висмут, tri(para-tolyl)bismuth bis(1-naphthalenesulfonate), трет-бутилгидропероксид, синтез, tri(para-tolyl)bismuth, УДК 548.312.5, 1-naphthalenesulfonic acid, бис(1-нафталинсульфонат) три(пара-толил)висмута, tri(meta-tolyl)bismuth bis(2,5-dichlorobenzenesulfonate), три(пара-толил)висмут, 2,5-dichlorobenzenesulfonic acid, structure, строение, бис(2,5-дихлорбензолсульфонат) три(мета-толил)висмута, X-ray analysis
| selected citations These citations are derived from selected sources. This is an alternative to the "Influence" indicator, which also reflects the overall/total impact of an article in the research community at large, based on the underlying citation network (diachronically). | 0 | |
| popularity This indicator reflects the "current" impact/attention (the "hype") of an article in the research community at large, based on the underlying citation network. | Average | |
| influence This indicator reflects the overall/total impact of an article in the research community at large, based on the underlying citation network (diachronically). | Average | |
| impulse This indicator reflects the initial momentum of an article directly after its publication, based on the underlying citation network. | Average |
