m-Оксобис[(2,4,6-тринитрофеноксо)трифенилсурьма] (1) синтезирована из трифенилсурьмы и 2,4,6-тринитрофенола в эфире в присутствии пероксида водорода. Взаимодействием пентафенилсурьмы с 1 или 2,4,6-тринитрофенолом в толуоле получен 2,4,6-тринитрофеноксид тетрафенилсурьмы (2). В молекулярном комплексе 1 координация атомов сурьмы тригонально-бипирамидальная с мостиковым атомом кислорода (Sb–O 1,956(3), 1,965(3) Å) и атомами кислорода пикратных групп в аксиальных положениях (Sb–O 2,287(4), 2,268(3) Å). В кристалле комплекса 2 присутствуют по два типа кристаллографически независимых катионов [Ph4Sb]+ и пикратнионов, связанных между собой слабыми во- дородными связями СH•••О(Ar) (2,34, 2,44 Å). m-Oxobis[(2,4,6-trinitrophenolate)triphenylantimony (I) is synthesized by the oxidative addition reaction of triphenylantimony and 2,4,6-trinitrophenol in ether, in the presence of 30% aqueous hydrogen peroxide solution. 2,4,6-Trinitrophenoxide tetraphenylantimony (II) were obtained by interaction of pentaphenylantimony with I or 2,4,6- trinitrophenol in toluene. X-ray diffraction analysis of I and II. In the molecular complex I antimony atoms has trigonal-bipyramidal coordination, with the bridging oxygen atom (Sb–O 1.956(3) and 1.965(3) Å), and oxygen atoms picrate groups in the axial positions (Sb–O 2.287 (4) and 2.268(3) Å).The crystal of complex II present cations [Ph4Sb]+ and picrate anions interconnected by weak С–H•••О(Ar)-bonds (2.34, 2.44 Å). Шарутин Владимир Викторович – доктор химических наук, профессор, кафедра органической химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. им. В.И. Ленина, 76. E-mail: vvsharutin@rambler.ru. Шарутина Ольга Константиновна – доктор химических наук, профессор, кафедра органической химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. им. В.И. Ленина, 76. E-mail: sharutinao@mail.ru. Сенчурин Владислав Станиславович – кандидат химических наук, доцент, кафедра органической химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. им. В.И. Ленина, 76. E-mail: senvl@rambler.ru. Неудачина Анастасия Николаевна – студент, кафедра органической химии, Южно- Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. им. В.И. Ленина, 76. E-mail: neudachka@gmail.com. Щелоков Артем Олегович – студент, кафедра органической химии, Южно-Уральский государственный университет. 454080, г. Челябинск, пр. им. В.И. Ленина, 76. E-mail: Artyom. Shchelokov@yandex.ru. V.V. Sharutin, South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation, vvsharutin@rambler.ru O.K. Sharutina, South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation, sharutinao@mail.ru V.S. Senchurin, South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation, senvl@rambler.ru A.N. Neudachina, South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation, neudachka@gmail.com A.O. Schelokov, South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation, Artyom.Shchelokov@yandex.ru