Сенчурин Владислав Станиславович – доктор химических наук, профессор, кафедра теоретической и прикладной химии, Южно-Уральский государственный университет (Челябинск). E-mail: senchurinvs@susu.ru Шарутин Владимир Викторович – доктор химических наук, профессор, главный научный сотрудник управления научной и инновационной деятельности, Южно-Уральский государственный университет (Челябинск). E-mail: sharutin50@mail.ru Бежин Владислав Константинович – студент химического факультета, Южно-Уральский государственный университет (Челябинск). E-mail: pekc589@gmail.com. V.S. Senchurin, senchurinvs@susu.ru V.V. Sharutin, sharutin50@mail.ru V.K. Bezhin, pekc589@gmail.com South Ural State University, Chelyabinsk, Russian Federation Взаимодействием иодида сурьмы с иодидами н-пентилтрифенилфосфония (1:1 мольн.) в ацетоне и тетрафенилфосфония (3:2 мольн.) в моноэтиловом эфире этиленгликоля (этилцеллозольве) получены ионные комплексы [n-C5H11PPh3]2[Sb2I8(acetone)2] и [Ph4P]3[Sb2I9]∙EtO(CH2)2OH, строение которых установлено методом рентгеноструктурного анализа. По данным РСА, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, МоКα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристаллов 1 [C26H32OPI4Sb, M 1020,84; сингония триклинная, группа симметрии Р-1; параметры ячейки: a = 10,573(4), b = 13,303(5), c = 13,569(5) Å; α = 117,749(16) град., β = 95,534(17) град., γ = 100,715(14) град.; V = 1622,4(10) Å3; размер кристалла 0,32×0,22×0,13 мм; интервалы индексов отражений 16 ≤ h ≤ 16, 20 ≤ k ≤ 20, 21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 98254; независимых отражений 13003; Rint 0,0285; GOOF 1,037; R1 = 0,0438, wR2 = 0,0745; остаточная электронная плотность 1,25/2,06 e/Å3] и 2 [C76H70I9O2P3Sb2, M 2493,83; сингония триклинная, группа симметрии Р–1; параметры ячейки: a = 10,881(7), b = 16,549(7), c = 25,287(12) Å; α = 109,03(2) град., β = 94,67(2) град., γ = 98,52(3) град.; V = 4216(4) Å3; размер кристалла 0,37×0,11×0,07 мм; интервалы индексов отражений 14 ≤ h ≤ 14, 22 ≤ k ≤ 22, 33 ≤ l ≤ 33; всего отражений 146846; независимых отражений 21003; Rint 0,0708; GOOF 1,014; R1 = 0,0763, wR2 = 0,0967; остаточная электронная плотность 1,23/1,06 e/Å3] атомы фосфора в катионах имеют мало искаженную тетраэдрическую координацию с валентными углами CPC 107,48(11) 111,52(11) и 106,5(3)113,3(3) и близкими длинами связей PC 1,795(3)1,802(2) Å и 1,787(5)1,809(6) Å в 1 и 2 соответственно. В центросимметричном анионе [Sb2I8(acetone)2]2– атомы сурьмы имеют искаженную октаэдрическую координацию (транс-углы 171,476(9)–176,33(3), молекула ацетона занимает аксиальную позицию, ко-ординируясь атомом кислорода (Sb∙∙∙O 2,820(10) Å). Связи Sb–Iмост (3,0997(12) Å) длиннее Sb–Iтерм (2,7780(8)–2,9553(10) Å). В анионе [Sb2I9]3– транс-углы ISbI изменяются в интервале 169,612(17)–173,426(19), связи Sb–Iтерм (2,8613(13)–2,9609(12) Å) короче Sb–Iмост (3,0986(12)–3,2760(13) Å). Молекулы сольватного этилцеллозольва образуют димеры по-средством водородных связей O(1)∙∙∙H(2A) 2,11 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке структурных данных (№ 1984511 (1), № 2157456 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk). Взаимодействием иодида сурьмы с иодидами н-пентилтрифенилфосфония (1:1 мольн.) в ацетоне и тетрафенилфосфония (3:2 мольн.) в моноэтиловом эфире этиленг-ликоля (этилцеллозольве) получены ионные комплексы [n-C5H11PPh3]2[Sb2I8(acetone)2] и [Ph4P]3[Sb2I9]∙EtO(CH2)2OH, строение которых установлено методом рентгеноструктурного анализа. По данным РСА, проведенного при 293 К на автоматическом четырехкружном дифрактометре D8 Quest Bruker (двухкоординатный CCD – детектор, МоКα-излучение, λ = 0,71073 Å, графитовый монохроматор), кристаллов 1 [C26H32OPI4Sb, M 1020,84; синго-ния триклинная, группа симметрии Р-1; параметры ячейки: a = 10,573(4), b = 13,303(5), c = 13,569(5) Å; α = 117,749(16) град., β = 95,534(17) град., γ = 100,715(14) град.; V = 1622,4(10) Å3; размер кристалла 0,32×0,22×0,13 мм; интервалы индексов отражений 16 ≤ h ≤ 16, 20 ≤ k ≤ 20, 21 ≤ l ≤ 21; всего отражений 98254; независимых отражений 13003; Rint 0,0285; GOOF 1,037; R1 = 0,0438, wR2 = 0,0745; остаточная электронная плотность 1,25/2,06 e/Å3] и 2 [C76H70I9O2P3Sb2, M 2493,83; сингония триклинная, группа симметрии Р–1; параметры ячейки: a = 10,881(7), b = 16,549(7), c = 25,287(12) Å; α = 109,03(2) град., β = 94,67(2) град., γ = 98,52(3) град.; V = 4216(4) Å3; размер кристалла 0,37×0,11×0,07 мм; интервалы индексов отражений 14 ≤ h ≤ 14, 22 ≤ k ≤ 22, 33 ≤ l ≤ 33; всего отражений 146846; независимых отражений 21003; Rint 0,0708; GOOF 1,014; R1 = 0,0763, wR2 = 0,0967; остаточная электронная плотность 1,23/1,06 e/Å3] атомы фосфора в катионах имеют мало искаженную тетраэдрическую координацию с валентными углами CPC 107,48(11) 111,52(11) и 106,5(3)113,3(3) и близкими длинами связей PC 1,795(3)1,802(2) Å и 1,787(5)1,809(6) Å в 1 и 2 соответственно. В центросимметричном анионе [Sb2I8(acetone)2]2– атомы сурьмы имеют искаженную октаэдрическую координацию (транс-углы 171,476(9)–176,33(3), молекула ацетона занимает аксиальную позицию, ко-ординируясь атомом кислорода (Sb∙∙∙O 2,820(10) Å). Связи Sb–Iмост (3,0997(12) Å) длиннее Sb–Iтерм (2,7780(8)–2,9553(10) Å). В анионе [Sb2I9]3– транс-углы ISbI изменяются в интер-вале 169,612(17)–173,426(19), связи Sb–Iтерм (2,8613(13)–2,9609(12) Å) короче Sb–Iмост (3,0986(12)–3,2760(13) Å). Молекулы сольватного этилцеллозольва образуют димеры по-средством водородных связей O(1)∙∙∙H(2A) 2,11 Å. Полные таблицы координат атомов, длин связей и валентных углов для структур депонированы в Кембриджском банке струк-турных данных (№ 1984511 (1), № 2157456 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; https://www.ccdc.cam.ac.uk). The interaction of antimony iodide with n-pentyltriphenylphosphonium iodide (1:1 mol.) in acetone and tetraphenylphosphonium iodide (3:2 mol.) in ethylene glycol monoethyl ether (ethyl cellosolve) has been used to synthesize ionic complexes [n-C5H11PPh3]2[Sb2I8(acetone)2] and [Ph4P]3[Sb2I9]∙EtO(CH2)2OH. According to the X-ray analysis data obtained on an automatic dif-fractometer D8 Quest Bruker (MoK-radiation, λ = 0.71073 Å, graphite monochromator) at 293 K, of crystals 1 [C26H32OPI4Sb, M 1020.84, the triclinic syngony, the symmetry group Р-1; cell para-meters: a = 10.573(4) Å, b = 13.303(5) Å, c = 13.569(5) Å, α = 117.749(16) degrees, β = 95.534(17) degrees, γ = 100.715(14) degrees; V = 1622.4(10) Å3; the crystal size is 0.32 × 0.22 × 0.13 mm; intervals of reflection indexes are 16 ≤ h ≤ 16, 20 ≤ k ≤ 20, 21 ≤ l ≤ 21; total reflections 98254; independent reflections 13003; Rint 0.0285; GOOF 1.037; R1 = 0.0438, wR2 = 0.0745; residual electron density 1.25/2.06 e/Å3] and 2 [C76H70I9O2P3Sb2, M 2493.83, the triclinic syngony, the symmetry group Р–1; cell parameters: a = 10.881(7) Å, b = 16.549(7) Å, c = 25.287(12) Å, α = 109.03(2) degrees, β = 94.67(2) degrees, γ = 98.52(3) degrees; V = 4216(4) Å3; the crystal size is 0.37×0.11×0.07 mm; intervals of reflection indexes are 14 ≤ h ≤ 14, 22 ≤ k ≤ 22, 33 ≤ l ≤ 33; total reflections 146846; independent reflections 21003; Rint 0.0708; GOOF 1.014; R1 = 0.0763, wR2 = 0.0967; residual electron density 1.23/1.06 e/Å3], the phosphorus atoms in cations have a slightly distorted tetrahedral coordination with the CPC bond angles 107.48(11)111.52(11) and 106.5(3)113.3(3) degrees and similar P–C bond lengths 1.795(3)–1.802(2) Å and 1.787(5)–1.809(6) Å in 1 and 2, respectively. In the centro-symmetric [Sb2I8(acetone)2]2– anion, the antimony atoms have a distorted octahedral coordination (trans-angles 171.476(9)–176.33(3) degrees, the acetone molecule occupies an axial position be-ing coordinated by the oxygen atom (Sb∙∙∙O 2.820(10) Å). The Sb–Ib. bonds (3.0997(12) Å) are longer than Sb–Iterm: 2.7780(8)–2.9553(10) Å. In the [Sb2I9]3– anion trans-ISbI angles vary in the range 169.612(17)–173.426(19) degrees, Sb–Iterm. bonds 2.8613(13)–2.9609(12) Å are shorter than Sb–Ib: 3.0986(12)–3.2760(13) Å. Solvate ethyl cellosolve molecules form dimers via hydrogen bonds O(1)∙∙∙H(2A) 2.11 Å. Complete tables of coordinates of atoms, bond lengths and valence angles for structures 1 and 2 are deposited at the Cambridge Structural Data Bank (no. 1984511 (1), 2157456 (2); deposit@ccdc.cam.ac.uk; http: //www.ccdc.cam.ac.uk).