В роботі наведені результати експериментального дослідження елементно-фазового складу та кристалографії і топографії, а також електронно-енергетичної структури міжшарових поверхонь сколювання (ПС) (0001) шаруватих кристалів (ШК) InSe, інтеркальованих нікелем (інтеркалатів Ni3dInSe) методами якісної та кількісної Х-променевої фотоелектронної спектроскопії (ХФЕС), ди¬фракції повільних електронів (ДПЕ), а також скануючої тунельної мікроскопії/скануючої тунельної спектроскопії (СТМ/СТС). Встановлено, що для всіх ШК інтеркалатів із різною концентрацією нікелю у вихідних синтезованих сплавах InSe + x ат.% Ni (x ≤ 10,0%) і вирощених із них методом Бріджмена-Стокбаргера ШК і підданих інтеркалюванню, максимальна концентрація нікелю на ПС (0001) інтеркалатів NiхInSe і, відповідно, у міжшарових щілинах у кількості до 7,67 ат.% спостерігається при 0,75 ат.% нікелю у синтезованих сплавах. Нікель не взаємодіє зі селеном і індієм, також відсутні взаємодії з киснем та вуглецем. Встановлено, що нікель розміщується у міжшарових щілинах інтерка¬латів NiхInSe і, відповідно, виявляється на міжшарових ПС (0001), і представляє собою дрібнодис¬персну фазу металевих кластерів нікелю. Досліджувана інтеркалатна система NiхInSe являє собою досконалу гібридну структуру з можливістю її використання в магнітоелектроніці. В работе приведены результаты экспериментального исследования элементно-фазного состава и кристаллографической структуры и топографии, а также электронно-энергетической структуры междуслоевых поверхностей скалывания (0001) слоистых кристаллов InSe, интеркалированных никелем (интеркалатов Ni3dInSe) методами качественной и количественной Х-лучевой фотоэлектронной спектроскопии (ХФЭС), дифракции медленных электронов (ДМЭ), а также сканирующей туннельной микроскопии/спектроскопии (СТМ/СТС). Установлено, что для всех слоистых кристаллов интеркалатов с разной концентрацией никеля в исходных синтезированных сплавах InSe + x ат.% Ni (x ≤ 10,0 %) и выращенных из них методом Бриджмена-Стокбаргера слоистых кристалах с последующим интеркалированием, максимальная концентрация никеля на поверхности скалывания (0001) интеркалатов NiхInSe и, следовательно, в междуслоистых щелях в количестве до 7,67 ат. %, наблюдается при 0,75 ат. % никеля в синтезированных сплавах. Никель не взаимодействует с селеном и индием, также отсутствуют взаимодействия с кислородом и углеродом. Установлено, что никель располагается в междуслоистых щелях интеркалатов NiхInSe и, соответственно, оказывается на междуслоевых по-верхностях скалывания (0001), и представляет собой мелкодисперсную фазу металлических кла-стеров никеля. Исследованная интеркалатная система NiхInSe являет собой совершенную гибридную структуру с возможностью ее использования в магнитоэлектронике. This paper presents the results of experimental study concerning element-phase composition, crystallographic structure, topography and electron-energy structure of interlayer cleavage (0001) surfaces, obtained for nickel intercalated (Ni3dInSe intercalate) InSe layered crystals, by means of qualitative and quantitative X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), low energy electron diffraction (LEED) and scanning tunneling microscopy/spectroscopy (STM/STS). It was established that for all layered crystals' intercalates with different concentrations of nickel in initial synthesized InSe + x at.% Ni (x ≤ 10,0 %) alloys and layered crystals further grown from them by Bridgman-Stockbarger method and subjected to intercalation, the maximum concentration of nickel on the cleavage (0001) surfaces of NiхInSe intercalates and, accordingly, in the interlayer gaps of up to 7.67 at. % is observed at 0.75 at. % of nickel in synthesized alloys. Nickel doesn't interact with selenium and indium and there are also no interaction with oxygen and carbon. It is established that nickel is placed in the interlayer gaps of NiхInSe intercalates and, accordingly, appears on the interlayer cleavage (0001) surfaces as fine-phase metal nickel clusters. The studied NiхInSe intercalate system is the perfect hybrid structure with the ability to use in magnetoelectronics.