Импульсная лазерная абляция (ИЛА) в жидкостях является эффективным высокоэнергетическим методом для синтеза функциональных наноматериалов. В данной работе нанокомпозитный катализатор Pt/Al2O3 (PLA) был приготовлен путем смешивания растворов нанодисперсий платины и алюминия, полученных методом ИЛА в спирте и воде соответственно. После сушки полученный нанокомпозит термически обрабатывался на воздухе при 400 °С и 550 °C. Посредством методов рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) и рентгеновской дифракции было показано, что в составе прокаленных образцов платина стабилизировалась на поверхности Al2O3 в форме металлических наночастиц. С помощью рентгенофазового анализа (РФА) была выявлена основная кристаллическая структура η-Al2O3 и примесные фазы гидроксида Al(OH)3 и металлического алюминия. Установлено, что нанокомпозитные образцы Pt/Al2O3, полученные с помощью метода ИЛА, обладают высоким потенциалом для применения в реакциях каталитического окисления CO и NH3. нанокомпозиты Pt/Al2O3 (PLA) были сопоставлены с катализатором Pt/Al2O3 (IMP), синтезированным методом растворной химии. Показано, что образец Pt/Al2O3 (IMP), содержащий в своем составе высокодисперсные наночастицы платины (1—2 нм) на поверхности γ-Al2O3, имеет более низкое значение T50 (188 °С) в реакции окисления СО, чем катализатор PLA (T50 = 198 °С). При этом в реакции окисления NH3 катализатор PLA более активен (T50 = 167 °С) в сравнении с образцом IMP (T50 = 180 °С). Наблюдаемые закономерности обсуждаются с точки зрения дисперсности и глубины окисления частиц платины в составе Pt/Al2O3 катализаторов.