Хроматографический анализ метиловых эфиров жирных кислот используется для определения характеристик липидной фракции пищевых продуктов и является эффективным методом выявления фальсификации и одной из наиболее важных прикладных задач в анализе пищевых продуктов. В статье приводится оптимизированный способ пробоподготовки при определении жирнокислотного состава молочной продукции для сокращения энергозатрат и времени анализа. Вся процедура, начиная от пробоподготовки до получения МЭЖК, занимает около 2 часов. При упрощенном способе время пробоподготовки сократилось в 4-5 раз и составило: для продуктов нежидкой консистенции (творог, сыр, мороженое и пр.) – 20, для молока и жидких кисломолочных продуктов (кефир, ряженка, катык и пр.) – 30 минут. Проведенная оценка показателей качества результатов анализа с применением рабочей пробы при реализации методики показала, что ее метрологические характеристики ниже, чем в базовом нормативном документе, что позволяет рекомендовать ее к применению.