У статті наведено результати дослідження елементного складу плівок сплавів CuNi методом рентгенівського мікроаналізу (рентгенівський мікроаналізатор на базі спектрометра з дисперсією з енергії, що входить до складу растрового електронного мікроскопа РЕМ-103-01). Плівки сплавів товщинами 30-150 нм були отримані одночасним роздільним випаровуванням компонент (мідь та нікель) у вакуумі 10 – 4 Па. Мідь випаровувалася зі стрічки з вольфрамової фольги товщиною 0,05 мм. Нікель випаровувався електронно-променевим способом за допомогою електронної діодної гармати. Швидкість конденсації становила 0,5-1,5 нм/с. Чистота випаровуваних металів становила щонайменше 99,98 %. Розрахунковий склад концентрацій компонентів зразків змінювався в широкому діапазоні. Характеристичний рентгенівський спектр речовини плівки порушувався при скануванні електронним пучком ділянки плівки розмірами 300 x 300 мкм; для товстіших плівок розмір ділянки сканування становив 1 x 1 мкм. Як еталони при проведенні кількісних вимірювань елементного складу плівок сплавів певної товщини використовувалася тонкі плівки Ni такої ж товщини. Результати рентгенівського мікроаналізу свідчать про високу чистоту плівок. Зіставлення розрахункових концентрацій сплавів та результатів вимірювань рентгенівським мікроаналізом показало, що в області товщин плівок d ˂ 100 нм розбіжність становить близько 10 %, знижуючись до 1-3 % при товщинах зразків d ˃ 100 нм. The article presents the results of studying the elemental composition of films of CuNi alloys by X-ray microanalysis (an X-ray microanalyzer based on an energy-dispersive spectrometer, which is part of the REM-103-01 scanning electron microscope). Alloy films 30-150 nm thick were obtained by simultaneous separate evaporation of the components (copper and nickel) in a vacuum of 10 –4 Pa. Copper was evaporated from a tungsten foil ribbon 0.05 mm thick. Nickel was evaporated by the electron beam method using an electron diode gun. The condensation rate was 0.5-1.5 nm/s. The purity of the evaporated metals was no less than 99.98 %. The calculated composition of the concentrations of the sample components varied over a wide range. The characteristic X-ray spectrum of the film substance was excited by scanning a section of the film with dimensions of 300 x 300 μm with an electron beam; for thicker films, the size of the scanning area was 1 x 1 μm. Thin Ni films of the same thickness were used as standards for quantitative measurements of the elemental composition of alloy films of a certain thickness. The results of X-ray microanalysis indicate a high purity of the films. Comparison of the calculated concentrations of alloys and the results of measurements by X-ray microanalysis showed that in the region of film thicknesses d ˂ 100 nm, the discrepancy is about 10 %, decreasing to 1 – 3 % for sample thicknesses d ˃ 100 nm.