
The method of milnacipran isolation with chloroform from the dehydrated biological material with subsequent extraction purification in the n-hexane-acetonitrile solvent system has been developed. The method developed has allowed to isolate 47±5% of the antidepressant. The TLC-screening method of a number of antidepressants has been developed using four mobile phases with a low correlation and the sequential scheme of visualization by a set of chromogenic reagents. It has allowed to separate milnacipran, venlafaxine, amitriptyline, fluoxetine and sertraline. As differentiating reagents the Liebermann’s reagent and the Mandelin’s reagent in modification consisting in sequential treatment of the sample by the Mandelin’s reagent and formaldehyde vapours have been suggested. The methods of identification and quantitative determination of milnacipran in the biological material after the TLC purification using HPLC with multiwave UV-spectrophotometric detection have been developed. The calibration curve of the dependence of the peak area on the concentration was described by the following equation: Y=5.14·10-5X; linearity was within the concentration range of 24.2-500 µg/ml; LOD and LOQ were 8.0 and 24.2 µg/ml (at 262 nm), respectively. The results obtained can be used in forensic toxicology for diagnosing milnacipran poisonings.
Разработана методика изолирования милнаципрана хлороформом из обезвоженного биологического материала с последующей экстракционной очисткой с помощью системы растворителей н-гексан-ацетонитрил, которая позволила выделить 47±5% антидепрессанта. Разработана методика ТСХ-скрининга ряда антидепрессантов сиспользованием четырех низкокоррелирующих подвижных фаз и последовательной схемы визуализации с помощью набора хромогенных реактивов, которая позволила разделить милнаципран, венлафаксин, амитриптилин, флуоксетин и сертралин. В качестве дифференцирующих реагентов нами предложено использование реактива Либермана и реактива Манделина в модификации, которая заключалась в последовательной обработке пробы реактивом Манделина и парами формальдегида. Разработаны методики идентификации и количественного определения милнаципрана в биологическом материале после ТСХ-очистки методом ВЭЖХ с мультиволновым УФ-спектрофотометрическим детектированием. Калибровочный график зависимости площади пика от концентрации описывался уравнением Y=5,14·10-5X; диапазон линейности – 24,2-500 мкг/мл; LOD и LOQ составляли, соответственно, 8,0 и 24,2 мкг/мл (при 262 нм). Полученные результаты могут быть использованы в судебной токсикологии для аналитической диагностики отравлений милнаципраном.
Розроблено методику ізолювання мілнаципрану хлороформом із зневодненого біологічного матеріалу з наступною екстракційною очисткою за допомогою системи розчинників н-гексан – ацетонітрил, яка дозволила виділити 47±5% антидепресанта. Розроблено методику ТШХ-скринінгу ряду антидепресантів з використанням чотирьох рухомих фаз з низькою кореляцією та послідовною схемою візуалізації за допомогою набору хромогенних реактивів, яка дозволяла розділити мілнаципран, венлафаксин, амітриптилін, флуоксетин та сертралін. Як диференціюючі реагенти нами запропоновано використання реактиву Лібермана та реактиву Манделіна у модифікації, яка полягала у послідовній обробці проби реактивом Манделіна та парою формальдегіду. Розроблені методики ідентифікації та кількісного визначення мілнаципрану в біологічному матеріалі після ТШХ-очистки методом ВЕРХ з мультихвильовим УФ-спектрофотометричним детектуванням. Калібрувальний графік залежності площі піку від концентрації описувався рівнянням: Y=5,14·10-5X; діапазон лінійності – 24,2-500 мкг/мл; LOD та LOQ становили, відповідно, 8,0 та 24,2 мкг/мл (при 262 нм). Отримані результати можуть бути використані в судовій токсикології для аналітичної діагностики отруєнь мілнаципраном.
UDC 615.065, изолирование из биологического материала, хіміко-токсикологічний аналіз; мілнаципран; ізолювання з біологічного матеріалу; ТШХ-скринінг; високоефективна рідинна хроматографія, ТСХ-скрининг, УДК 615.065:54.061/.062:547.712.22:001.8, high pressure liquid chromatography, мілнаципран, химико-токсикологический анализ; милнаципран; изолирование из биологического материала; ТСХ-скрининг; высокоэффективная жидкостная хроматография, милнаципран, хіміко-токсикологічний аналіз, ТШХ-скринінг, ізолювання з біологічного матеріалу, химико-токсикологический анализ, mіlnacipran, 547.712.22, UDC 615.065:54.061/.062:547.712.22:001.8, 54.061/.062, высокоэффективная жидкостная хроматография, УДК 615.065, chemico-toxicological analysis; mіlnacipran; isolation from the biological material; TLC-screening; high pressure liquid chromatography, TLC-screening, 001.8, chemico-toxicological analysis, isolation from the biological material, високоефективна рідинна хроматографія
UDC 615.065, изолирование из биологического материала, хіміко-токсикологічний аналіз; мілнаципран; ізолювання з біологічного матеріалу; ТШХ-скринінг; високоефективна рідинна хроматографія, ТСХ-скрининг, УДК 615.065:54.061/.062:547.712.22:001.8, high pressure liquid chromatography, мілнаципран, химико-токсикологический анализ; милнаципран; изолирование из биологического материала; ТСХ-скрининг; высокоэффективная жидкостная хроматография, милнаципран, хіміко-токсикологічний аналіз, ТШХ-скринінг, ізолювання з біологічного матеріалу, химико-токсикологический анализ, mіlnacipran, 547.712.22, UDC 615.065:54.061/.062:547.712.22:001.8, 54.061/.062, высокоэффективная жидкостная хроматография, УДК 615.065, chemico-toxicological analysis; mіlnacipran; isolation from the biological material; TLC-screening; high pressure liquid chromatography, TLC-screening, 001.8, chemico-toxicological analysis, isolation from the biological material, високоефективна рідинна хроматографія
| selected citations These citations are derived from selected sources. This is an alternative to the "Influence" indicator, which also reflects the overall/total impact of an article in the research community at large, based on the underlying citation network (diachronically). | 0 | |
| popularity This indicator reflects the "current" impact/attention (the "hype") of an article in the research community at large, based on the underlying citation network. | Average | |
| influence This indicator reflects the overall/total impact of an article in the research community at large, based on the underlying citation network (diachronically). | Average | |
| impulse This indicator reflects the initial momentum of an article directly after its publication, based on the underlying citation network. | Average |
