Известно, что ферроцианиды переходных металлов являются одними из наиболее высокоэффективных и селективных коллекторов для концентрирования радионуклидов, в частности цезия. Состав, ионообменные свойства и пористая структура ферроцианидов во многом зависят от условий их получения. При определенных условиях синтеза могут формироваться ферроцианидные соединения, имеющие слоистую структуру, например ферроцианид 2Co2[Fe(CN)6] · K4[Fe(CN)6] · 3H2O. Одним из перспективных способов модифицирования слоистых структур является фиксация слоев сорбента на определенном расстоянии друг от друга неорганическими соединениями, такими как полигидроксокомплексы многовалентных металлов. Результатом такого модифицирования структуры исходного материала является увеличение удельной поверхности (Sуд) и сорбционного объема (Vs), что в конечном итоге способствует более эффективной работе основной массы сорбента за счет большей доступности сорбционных и ионообменных центров. Целью настоящей статьи явились исследования по синтезу и изучению адсорбционноструктурных параметров ферроцианидов кобальта 2Co2[Fe(CN)6] · K4[Fe(CN)6] · 3H2O, интеркалированных гидроксокомплексами железа (III). Исследование полученных образцов проводили методами рентгенофазового анализа, ИКспектроскопии и адсорбционно-структурного анализа. Полученные результаты показали, что введение гидроксокомплексов железа (III) в структуру ферроцианида кобальта приводит к увеличению удельной поверхности от 64 до 172 м2 /г, сорбционного объема пор от 0,13 до 0,2 см3 /г. По данным рентгенофазового анализа установлено, что после введения гидроксокомплексов железа (III) исчезает фаза K4[Fe(CN)6] и появляется фаза Fe4[Fe(CN)6]3, что свидетельствует о взаимодействии между гидроксокомплексами железа (III) и ферроцианидом калия. Можно предположить, что в межкристаллическое пространство исходного ферроцианида входят гидроксокомплексы железа (III), в результате чего на границах кристаллитов образуется соединение Fe4[Fe(CN)6]3 и формируется пористая структура с большими величинами удельной поверхности и сорбционного объема