Наноразмерные магнитные ферриты-шпинели привлекают все большее внимание как функциональные материалы для катализа и сорбции. Преимущество таких катализаторов и сорбентов определяется их химической устойчивостью в агрессивных средах и термической стабильностью, большой площадью удельной поверхности, высокой намагниченностью насыщения, позволяющей создавать на их основе магнитоуправляемые функциональные материалы. В данной статье представляются результаты синтеза нанопорошка феррита никеля (II), его характеризации, исследования каталитической и сорбционной активности в отношении красителя метилового оранжевого. Синтезированный методом цитратного горения нанокристаллический NiFe2O4 охарактеризован методами рентгеновской дифракции (РФА), просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), растровой электронной микроскопии (РЭМ). Проведено тестирование никелевой шпинели как катализатора фентоноподобной реакции окислительной деструкции метилового оранжевого при УФ-облучении с l = 270 нм. Осуществлена дифференциация окисления с сорбцией красителя на наноразмерном катализатор NiFe2O4. Кинетика окислительной деструкции поллютанта при ультрафиолетовом облучении в присутствии катализатора удовлетворительно описывается моделью псевдопервого порядка, константа скорости реакции составляет 0.0191 мин–1. Степень деструкции метилового оранжевого за 150 мин достигает 99 %. Параллельный эксперимент без добавления пероксида водорода к раствору красителя позволил оценить сорбционную способность наноразмерного феррита никеля (II). Концентрация красителя через 150 мин за счет сорбции уменьшается на 7.5 %, равновесная сорбционная емкость NiFe2O4 невелика и составляет 0.132 мг/г. Это свидетельствует о деколоризации раствора метилового оранжевого преимущественно за счет его каталитической окислительной деструкции по типу реакции Фентона. Вышеизложенное позволяет рассматривать наноразмерный феррит никеля как перспективный материал для процессов очистки сточных вод путем глубокого окисления органических поллютантов