Neste trabalho foi desenvolvido um método para determinação de compostos aromáticos em gasolina, utilizando MEFS-Headspace como técnica de extração e pré-concentração, e análise por Cromatografia a Gás aclopada à Espectrometria de Massas (CG/EM). Os compostos foram extraídos com uma fibra de 30 μm de fase polidimetilsiloxano por 10 minutos, depois dessorvidos no injetor do cromatógrafo a 280 ºC por 2 minutos. O método foi eficaz na determinação dos compostos, com linearidade entre 0,10 a 0,40 mg.L-1 e coeficientes de determinação (R2) de 0,997; 0,997; 0,998; 0,997 e 0,995 para benzeno, tolueno, etilbenzeno, m-p-xilenos e o-xileno, respectivamente. O método pode ser aplicado na determinação de aromáticos em outras matrizes semelhantes à gasolina, como também em matrizes aquosas. Palavras-chave: BTEX, MEFS-Headspace. CG/EM. Gasolina. Combustíveis. Abstract In this work it was developed a method for determination of aromatics compounds in gasoline, using SPME-Headspace, as technique of extraction and preconcentration, and analysis by Gas Chromatography - Mass Spectrometry (GC/MS). The compounds were extracted with a polydimethylsiloxane fiber, 30 μm, for 10 minutes, and then desorbed in the injector at 280 ºC for 2 minutes. The method showed effective in the determination compounds with linearity between 0.10 to 0.40 mg.L-1, and a coefficient of determination (R2) 0,997; 0,997; 0,998; 0,997 e 0,995 for benzene, toluene, ethylbenzene and m-p-xylenes and so-xylene, respectively. The method can be applied to the determination of aromatics in other matrices similar to gasoline as well as in aqueous matrices. Keywords: BTEX. SPME-Headspace. GC/MS. Gasoline. Fuels.