Estratégias analíticas baseadas no emprego da extração em fase sólida para a determinação cromatográfica de contaminantes emergentes em águas naturais

Master thesis Portuguese OPEN
Castro, Franciane Silva Beltramin de (2016)
  • Subject: Química | Água - Controle de qualidade | Efluente - Qualidade | Quimica analitica | Teses

Orientador : Prof. Dr. Marco Tadeu Grassi Coorientador : Prof. Dr. Bruno J. Gonçalves da Silva Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Paraná, Setor de Ciências Exatas, Programa de Pós-Graduação em Química. Defesa: Curitiba, 30/06/2016 Inclui referências : f. 82-89 Resumo: A quantidade de contaminantes em águas superficiais e subterrâneas têm aumentado muito nas últimas décadas. Dentre os contaminantes que podem estar presentes na água estão os contaminantes emergentes, que são substâncias não legisladas que estão presentes em vários produtos utilizados pelo homem, como bactericidas, medicamentos, hormônios e pesticidas. Esses contaminantes aportam nas águas principalmente pelo descarte de efluentes domésticos e industriais e podem causar muitos malefícios aos animais, incluindo os seres humanos. Essas substâncias estão presentes na água em níveis muito baixos (?g ou mg L-1) e a água é uma matriz complexa, por isso o preparo da amostra, que envolve as etapas de extração, clean up e concentração é fundamental. Existem vários métodos utilizados para extração de contaminantes emergentes em águas superficiais, um deles é a extração em fase sólida (SPE). Nesse tipo de extração podem ser utilizadas várias fases extratoras para a retenção dos analitos. Nesse estudo, duas fases extratoras comerciais de SPE (octadecilsilano e uma polimerizada) foram comparadas para verificar qual possui mais eficiência para extrair atrazina (herbicida), cafeína, progesterona (hormônio feminino) e triclosan (bactericida) das águas de três rios de Curitiba e Região Metropolitana, sendo rio Iguaçu, rio Belém e rio Iraí e em água de abastecimento público, sendo feitas as análises por cromatografia de fase líquida de alta eficiência (HPLC), sendo necessário também propor um método de análise pelo referido equipamento. Foi proposto um método de análise com boas exatidão, precisão e linearidade. A fase extratora que gerou melhores resultados de recuperação foi a de octadecilsilano quimicamente ligado à sílica (C18). Foram encontrados cafeína, progesterona e triclosan na água do rio Belém, progesterona na água do rio Iguaçu e não foi encontrado nenhum dos quatro contaminantes nas águas do rio Iraí e de abastecimento público. Palavras chave: Contaminantes emergentes, SPE, HPLC-DAD. Abstract: The amount of contaminants in surface and ground waters have increased greatly in recent decades. Among the contaminants that may be present in the emerging water are contaminants that are not legislated substances, which are present in various products used by humans as bactericides, drugs, hormones and pesticides. These contaminants points in the waters mainly by the disposal of domestic and industrial effluents and can cause a lot of harm to animals, including humans. These substances are present in water in very low levels (ug or mg L-1) and water is a complex matrix, so the sample preparation involving the steps of extraction, clean up and concentration is fundamental. There are several methods for the extraction of emerging contaminants in surface water, one of them is the solid phase extraction (SPE). In this type of extraction may be repeated several extracting phases for the retention of analytes. In this study, two commercial extractors phase SPE (octadecylsilane and polymerized) were compared to see which is more efficient to extract atrazine (herbicide), caffeine, progesterone (female hormone) and triclosan (bactericidal) the waters of three rivers of Curitiba and metropolitan area, as Iguazu River, Belem River and Irai River and in the public water supply, which made the analysis by liquid phase chromatography high performance (HPLC), and must also propose a method of analysis by that equipment. It has been proposed a method of analysis with best recorvery's results was the recovery of chemically bound to sílica octadecylsilane (C18). Caffeine has been found, progesterone and triclosan in the Rio Belem water, progesterone in the Iguazu River water and has not found any of the four contaminants in the Irai River or in public supply. Keywords: Emerging Contaminants, SPE, HPLC-DAD.
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