Desenvolvimento e implantação de unidade piloto de precipitação de partículas usando antissolvente supercrítico (SAS)

Master thesis Portuguese OPEN
Rossa, Guilherme Evaldt (2015)
  • Publisher: Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul
  • Subject: ENGENHARIA DE MATERIAIS | NANOPARTÍCULAS | EXTRAÇÃO SUPERCRÍTICA | DIÓXIDO DE CARBONO SUPERCRÍTICO | CAFEÍNA

O interesse em micro e nanopartículas tem crescido nos últimos anos, uma vez que o avanço tecnológico ampliou as possibilidades de produção e manipulação dessas partículas. Por ter aplicações em diferentes setores, tais como os de pigmentos, explosivos, polímeros, fármacos e supercondutores, a nanotecnologia tem atraído cada vez mais o interesse de governos, pesquisadores acadêmicos e indústrias. Dentre as tecnologias para obtenção de micro e nanopartículas, destacam-se as que fazem uso de antissolvente supercrítico (SAS), visto que possibilitam a obtenção de partículas menores e com distribuição granulométrica mais homogênea do que os métodos tradicionais, além de muitas vezes eliminarem a presença de solvente residual nas partículas obtidas. Neste contexto, este trabalho tem por objetivo construir, implantar e realizar testes de validação de uma unidade piloto experimental do processo SAS, visando incorporação deste equipamento como instrumento de desenvolvimento tecnológico e inovação associado à produção de nanopartículas. A execução do projeto iniciou com a proposição do fluxograma de processo SAS; em seguida foram dimensionados e adquiridos vasos, tubulações, conexões, válvulas e outros acessórios necessários para a montagem do equipamento, tendo como base a unidade piloto de extração supercrítica instalada no LOPE/PUCRS. Para validação do equipamento, partículas de cafeína foram produzidas em diferentes condições experimentais. A condição mais favorável para o melhor rendimento no processo de precipitação foi a de 100 bar e 60 oC. A produção de partículas de cafeína no equipamento implementado reproduziu os resultados encontrados na literatura quanto à morfologia e dimensão das partículas obtidas, analisadas através de imagens obtidas por um microscópio eletrônico de varredura (MEV). The interest in micro and nanoparticles has grown recently, since the technological advancement increased the possibilities for production and manipulation of these particles. The applications in different sectors, such as pigments, explosives, polymers, pharmaceuticals and superconductors, nanotechnology has increasingly attracted the interest of governments, academic researchers and industry. Among the technologies for obtaining micro- and nanoparticles, stand out those which make use of supercritical antisolvent (SAS). This method enables the obtainment of smaller particles with a more homogeneous size distribution than traditional ones, often eliminating the presence of residual solvent in the particles. In this context, this work aims to build, implant and perform validation test of a SAS process pilot unit, seeking the incorporation of this equipment as a technological tool for development and innovation associated with the production of nanoparticles. The implementation of this project started with the propose of SAS process flowchart; followed by sizing and acquisition of vessels, piping, valves and other necessary items for the equipment assembly, based on the supercritical extraction pilot plant installed at LOPE / PUCRS. In order to validate the equipment, caffeine particles were produced under different experimental conditions. The best performance of the precipitation process was achieved at 100 bar and 60 ° C. The caffeine particles obtained using the deployed equipment were analyzed for morphology and size using images taken by a scanning electron microscope (SEM) and the results were similar to those found in the literature.
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