Amostras vulcanizadas de copolímero de butadieno e acrilonitrila (NBR), contendo teor conhecido de acrilonitrila (AN), foram preparadas nos laboratórios do IAE como amostras de referência para a elaboração de curvas analíticas (ou de calibração), visando à determinação do teor de AN em NBR, por meio de técnicas FT-IR de reflexão (UATR) de última geração e as conhecidas de transmissão. A preparação das amostras foi feita por pirólise, sem e com controle de temperatura, introduzindo uma nova forma de recolhimento do pirolisado. A banda FT-IR analítica, característica de AN, usada no estudo foi a encontrada em 2237 cm-1, sendo 1455 cm-1 a banda de referência, atribuída aos grupos CH2 e CH3. Os valores da absorvância relativa A2237/A1455 vs. teores conhecidos (nominais) de AN em NBR foram usados para elaborar curvas analíticas com boas correlações lineares (R = 0,995 para técnica de transmissão/pirólise controlada e R = 0,989 para técnica de transmissão/pirólise em bico de Bunsen). Na técnica UATR, valores de A2237 vs. os teores nominais de AN em NBR foram usados para elaborar uma curva analítica, que também apresentou boa correlação linear (R = 0,996). Ambas as curvas analíticas possibilitam a determinação dos teores de AN em NBR, em amostras em que os componentes têm a mesma composição química. Embora as técnicas apresentem precisão similar, o tempo para obtenção dos resultados (experimental e cálculo) é bem menor utilizando-se a técnica UATR para esse tipo determinação, especialmente quando o tempo de extração, etapa usada na técnica de transmissão/pirólise, é considerado.NBR samples with known contents of acrilonitrile (AN) were prepared at IAE laboratories as reference samples for producing an analytical curve to determine the content of AN and NBR, using new methods of transmission (pyrolysis) and UATR/FT-IR techniques. The chosen FT-IR analytical band for AN was 2237 cm-1 for transmission (pyrolysis) and UATR technique. The reference band chosen in transmission pyrolysis technique was 1455 cm-1. Values of A2237/A1455 relative absorbance (transmission pyrolysis technique) and of A2237 (UATR technique) vs. the AN contents data were used to elaborate analytical curves with good linear correlations (R = 0.995 e R = 0.989) - transmission pyrolysis technique) and R = 0.996 (UATR technique), which allows one to determine contents of AN in NBR samples of similar composition. Even though the techniques showed similar accuracy, the time required for the analysis is smaller with the UATR technique, especially if the time for extraction for applying the transmission pyrolysis technique is also considered.